消癌平丸質量标准研究.docVIP

消癌平丸质量标准研究 闫洪建 陈玉海 杨晓 河南省宛西制药股份有限公司，河南 南阳 474500 摘要：目的：建立消癌平丸的质量标准。方法：采用反相HPLC对方中乌骨藤所含的绿原酸进行了含量测定，采用试管反应、TLC及光谱检测对方中乌骨藤进行定性鉴别。结果：绿原酸在0.1548～1.032μg时，峰面积对进样量呈良好的线性关系，γ=0.99995，(n=6),平均回收率为97.5%，RSD为1.22%(n=6)；试管反应良好，沉淀明显。薄层色谱斑点明显，TLC对乌骨藤进行专属定性分析。供试品与对照药材光谱相应的位置上有最大吸收。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，重复性好，专属性强，能有效地控制产品质量，可作为消癌平丸的质量控制标准。 关键词：消癌平丸；HPLC；试管反应；TLC；质量标准 Study on Quality Standard of Xiaoaiping Pills Yan Hongjian Chen Yuhai Yangxiao Wanxi Pharmacerticals Co.,Ltd.,Nangyang Henan 474500 Abstract：Objective：To establish quality standard of Xiaoaiping Pills. Methods： Chlorogenic acid in Caulis marsdeniae tenacissimae was determined by HPLC. Caulis marsdeniae tenacissimae was identified by In vitro response TLC and Spectrum detection. Results：Chlorogenic acid showed a good linear relationship at the range of 0.1548 to 1.032μg ,γ=0.99995,The average recovery was 99.4%, RSD was 1.0%, In vitro response was very good, Caulis marsdeniae tenacissimae could be identified by TLC. To the product control with maximum absorption spectrum corresponding position. Conclusion：The method is accurate，can be used for the quality control of Xiaoaiping Pills. Key words：Xiaoaiping Pills; HPLC; In vitro response; TLC; Quality standard. 消癌平丸为我公司生产的新药，由消癌平片经剂型改革研制而成的丸剂，原剂型收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第二十册[1]。由乌骨藤(通关藤)一味药物加水提取、浓缩、加入辅料制成。具有抗癌，消炎，平喘的功效。方中药材乌骨藤为萝摩科植物乌骨藤Marsdenia tenacissima (Roxb.)Wight et Arn.的干燥藤茎[2]，产于贵州云南等地。药性苦、微寒。具有清热解毒，止咳平喘，通乳，抗癌功效。现代药理表明，乌骨藤具有抗肿瘤、平喘的作用[3]。当前市售的消癌平片剂[4]工艺复杂，现将其制成丸剂，以简化工艺。因消癌平片标准中只有片剂的常规鉴别和简单的试管反应控制产品的质量，无含量测定项。为了有效控制产品质量，建立了消癌平丸的质量标准：用试管反应、光谱检测及TLC对方中的乌骨藤进行定性鉴别；用HPLC对方中乌骨藤进行了绿原酸[5，6]的含量测定。结果显示该方法具有较好的分离效果，重复性良好，可作为其质量标准。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪及其化学工作站，DAD检测器，四元梯度泵，自动进样器，德国BP211D Satorius 十万分之一电子天平。 1.2 试药 绿原酸对照品（批号：110753-200413，供含量测定用，中国药品生物制品检定所），乌骨藤对照药材(批号：121522-200501供鉴别用，中国药品生物制品检定所）；消癌平丸样品由本公司提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 乌骨藤的鉴别 2.1.1 试管反应 取本品4丸，研细，加水10ml，搅拌使溶解，滤过，取滤液1ml，加碘化铋钾试液1～2滴，生成红棕色沉淀。另取滤液1ml，加稀盐酸1滴，再加硅钨酸试液1～2滴，生成浅黄色沉淀。 2