第四章第1节取样预处理概述.pptVIP

4 环境取样及其实验室测量分析技术 4.1 样品的采集与制备 样品的采集、保存、制备是整个环境样品监测工作中的重要环节！！！ 4.1.1 采样方案的统计学考虑 选择采样地点，规定采样方法、采样时间、采样频率和采样量——是监测方 案的重要组成部分 1）随机抽样方法 随机原则——以统计分析和推断的基础 明确定义总体 ①单纯随机抽样法——编号——随机取样 1～1000头牛，抽50头，000～999编号。 缺点：编号费劲；差异太大，样本容量小，样本对总体的代表性可能较差 ②机械抽样法——编号——每隔若干单位抽取1个样。例如，上述抽50头牛，在00～19之间任抽1个数，然后每隔20抽样：9，29，49，69，……，989 缺点：某些周期性变化，可能出现较大的偏差。 可根据以往监测数据，或进行专门调查，弄清是否存在周期性变化 ③分层抽样法——将总体按一些重要特征分成几层，各层按单纯 随机法或机械抽样法各抽取适当数目的抽样单位 合起来组成一个样本。 例如：根据大气扩散和地面沉降知识，以企业为中心，按离中心不同距离和方位将整个监测区划分成若干层，在各层中随机采集样品 ④混合抽样法——把一些样品混合起来组成代表一些地区、一段时间或者两者都代表的混合样品 4.1.2 采样时间的确定 监测项目无周期性变异——时间无关紧要，为弄清监测项目是否周期性变异 试验性调查。 4.1.3 根据要求的置信区间确定所需样本容量 若要求用样本X推断总体均数μ的置信区间≤2L,在监测项目遵从正态分布的条件下，可得: （4.1) S——监测项目样本的标准差；n为所需的样本容量。 tα/2——学生分布因子 (4.2) tα/2～df=n-1(自由度)，通常先用标准正态分布变量Uα/2代替tα/2 得到样本容量的第一次近似值n’,再用df= n’-1的tα/2代入求得n”,这样延续下去，直到求得的样本容量与前一次的近似值基本相同为止，此值即为所需的样本容量。 例如，由以往监测数据得知土壤中铀含量近似正态分布，且X=1.30μg/g，S=0.24μg/g，现拟定一个监测方案，要求95%置信度宽度2L≤0.26μg/g，秋所需的样本容量。 ①tα/2= t0.025用U0.025＝1.96代替 (4.2) ②n’=(1.96×0.24/0.13)2=13.1 ③取n’=14，这时df =14-1=13 ④查表得t0.025 =2.15 代入(4.2) ⑤n”=(2.15×0.24/0.13)=15.8 ⑥取n”=16，这时df =16-1=15 ⑦查表得t0.025 =2.13 代入(4.2) ⑧ n”’=(2.13×0.24/0.13)=15.5 ∵n”和 n”’近似相等，∴将所需样本容量定为16。 若监测项目遵从对数正态分布 (4.3) 要求上置信限至多为几何平均数G的M倍 4.1.4 最小采样量得确定 样品采集量通常应根据样品中放射性水平和监测方法的检出限来确定 (4.4) V——最小采样量（L或Kg） LD——仪器得最小可探测计数率，cpm； y——监测方法对该核素的化学回收率； E——仪器的探测效率，cpm/dpm； A——样品中待测核素的含量，Bq/L或Bq/Kg； e-λt——从采样到测量期间待测核素的衰变因子 短寿命核素,采样量应增大 采用公式(4.4)估计的是最小采样量。当考虑最小采样总量时还应乘以样本容量。另还必须考虑备用样等 4.2 空气采样 环境空气中放射性同位素的实际浓度＜＜导出空气浓度(1～几个量级） 大体积、长时间取样 所需要的样品量 气载放射性物质包括：气溶胶和气体、蒸汽两大类 4.2.1 气溶胶——固体或液体粒子在空气或其它气体介质中形成的分散体系，Φ：10－3～102μm （1） 采样点选定 监测目的、放射性物质的可能来源、监测区域大小、人员活动等因素、其他因素 采样点位置、数目 ①工作现场，取样高度——150cm,人员呼