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化学与生物技术学院 09级应用化学：熊高朝 09级应用化学班熊高朝 但是，LiMn2O4正极材料电池实际充放电比容量小，循环寿命短等缺陷至关重要。本实验采用固相燃烧法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料，此方法工艺操作简单，燃烧温度低，燃烧时间短，经济省时。所以，主要采用Mg掺杂进行改性研究，探讨掺镁量对固相燃烧合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4 电性能的研究。 *Company Logo *Company Logo 指导教师：郭俊明 教授 专业：应用化学 学生：熊高朝 学号：20090940548 时间：2013.5.24 掺镁量对固相燃烧合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4 电性能的研究 报告的内容 实验研究的背景及意义 实验药品及仪器 实验过程 结果与讨论 实验结论 * * 1.实验研究的背景及意义 随着全球范围内对无线电子产品如笔记本电脑、移动电话、数码相机等需求的增长，与之相应的二次锂离子电池的市场需求量大。 尖晶石型LiMn2O4具有能量密度高，循环使用寿命长，成本低，易制备，锰资源丰富及环境友好等特点 . 1.实验研究的背景及意义 * * 2.实验药品及仪器 碳酸锂（Li2CO3） 碳酸锰（MnCO3） 醋酸镁（MgAc2.4H2O） 柠檬酸（C6H8O7.H2O） 分析纯，国药集团化学试剂有限公司； 分析纯，阿拉丁； 分析纯，天津市津北精细化工有限公司； 分析纯，天津市化学试剂三厂。 2.1.实验药品 2.2.实验仪器 马弗炉（KSW电炉温度控制器） 上海市崇明实验仪器厂 ； AR224CN电子分析天平 北京赛多利斯天平有限司； QM-3SP2行星式球磨机 南京大学仪器厂； 电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限司； 真空干燥箱 上海一恒科学仪器有限司； CT2001A LAND电池测试系统 汉市金诺电子有限公司； MIKROUNA Supen(1220/7550)真空手套操作箱。 Li2CO3 MnCO3 混合物 行星式球磨机 MgAc2﹒4H2O 5%柠檬酸 CH3CH2OH 烘干 研细 淡黄色粉末 马弗炉 称取5g 自然冷却 研细 合成产物LiMgxMn2-xO4 500 ℃ 1h 3. 实验过程 3.1 .掺Mg尖晶石型LiMgxMn2-xO4的合成 按Li:Mn:Mg = 1:(2-x):x（摩尔比）的化学计量比掺杂量 x=0.00、0.02、0.04，0.06 ，0.08， 0.10，0.15和0.20 球磨罐 手动混匀 行星式球磨机 涂片 80 ℃ 冷却 切片 120 ℃ 干燥 正极片 称取LiMgxMn2-xO4 研细 LiMgxMn2-xO4 聚偏氟乙烯（PVDF） 炭黑 2.5ml NMP 3.2.1 正极片的制备 3.2.正极片的准备及电池的组装测试 * * 3.2.2 电池的组装及电性能的测试 正极片 负极（金属锂片） 聚丙烯多孔隔膜 电解液 LiPF6/EC+DMC 真空手套箱组装电池 放置12h 充电电压 3.2—4.35V 电池性能的测试 * * 4 结果与讨论 4.1. X线射线衍射分析（XRD） 图1 LiMgxMn2-xO4样品的XRD谱图 (a=0.00,b=0.02,c=0.04,d=0.06,e=0.08,f=0.10,g=0.15,h=0.20） 1.掺Mg后产物的主晶相均未改变，峰型尖锐并未改变LiMn2O4的基本结 构。 2.均未出现Mn2O3或Mn3O4等杂相，产物纯度高，结晶性较好。 3.随掺Mg量的增加，衍射峰半宽峰呈变窄趋势，产物结晶性能越来越好。 * * 4.2 .SEM分析 X=0.08 X=0.20 X=0.04 0.00 图2 不同镁掺杂量LiMn2-xMgxO4（x=0.00，0.04，0.08，0.20）产物的SEM图 由SEM图谱可知： 1.所有掺Mg合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4与未掺Mg产物的形貌相似. 2.掺Mg所得产物颗粒比未掺杂产物更均匀，且掺Mg产物比未掺Mg产物颗粒表面 更光滑，结晶性能更好。 3.SEM与XRD图谱分析结果相一致。 * * 4.3. 循环性能分析 图4 .Mg不同掺杂量燃烧合成产物循环性能曲线 图3. Mg不同掺杂量的产物LiMn2O4的首次充放电曲线（a=0.00,b=0.02,c=0.04,d=0.06,e=0.08 f=0.10,g=0.15,h=0.20） 0.9609