08306环境分析与监测资料.docVIP

用分析天平称取NaC2O4两份，其质量分别为1.5722g和0.1572g。若这两份的真实值分别为1.5720g和0.1570g，试分别计算它们的绝对误差和相对误差。 解：绝对误差分别为：E1=1.5722g-1.5720g=0.0002g E2=0.1572g-0.1570g=0.0002g 相对误差分别为：=0.01% =0.1% 常用的仪器分析方法根据分析的原理，通常可以分为： 光分析法：利用待测组分的光学性质进行分析测定的一种仪器分析方法 电化学分析法：利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。 分离分析法：利用物质中各组分间的溶解、亲和、吸附和解吸、渗透、迁移速率等性能方面的差异，先分离后分析测定的一类仪器分析方法。 其他分析法：利用声学、力学、动力学性质进行测定的仪器分析法。 精密度：在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 重复性：同一人员在相同条件下测定结果的精密度 再现性：不同人员在不同实验室测定结果的精密度 准确度：多次测定的平均值与真值（或标准值）相符合的程度。 采样的原则：要有代表性。即从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品。 可见光的波长范围：400~780nm 复合光：包含多种频率成分的光 单色光：只包含一种频率成分的光 郎伯-比尔定律：A=KcL K与介质的性质、温度及入射波长有关 C为吸光样品的浓度 L为样品厚度 吸收光谱：物质中的分子或原子以及强磁场中的自旋原子核吸收某种特定的光子后，由低能级跃迁到高能级，将吸收的光辐射记录下来。 发射光谱：高能态的分子或原子，回到低能级时，以光辐射形式释放出多余的能量，由此而获得的光谱。 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率（波长）的电磁辐射，得到一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，发射或吸收一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 原子发射光谱法的特点： 多元素同时检测； 灵敏度高； 选择性好； 准确度较高； 试样用量少， 测定范围广 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到基态所发射的谱线。 自吸：原子发射光谱中，原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象。 原子发射光谱仪的激发源： 直流电弧：分析灵敏度高，强度大，背景小；稳定性差，分析结果的再现性差 低压交流电弧：稳定性高，弧温高；灵敏度低 高压火花：稳定性好，适用于低熔点、易挥发物质或难激发元素；温度低，灵敏度低 电感耦合等离子体（ICP）：目前应用最广。灵敏度高，稳定性好，试样消耗少，工作线性范围宽，信噪比高；费用较高 微波等离子体 原子吸收光谱法的优点： 灵敏度高 选择性好 精密度和准确度高 测定元素多 需样量少、分析速度快 原子吸收线宽度受多种因素的影响： 自然变宽 无外界影响时，谱线的宽度 多普勒变宽 原子不规则的热运动引起的 压力变宽 吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的 原子吸收光源必须使用锐线光源。锐线光源的要求： 发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度 辐射应有足够的强度，以保证有足够高的信噪比 辐射应有足够的稳定性 光谱纯度要高，在光源通带内无其他干扰光谱 符合的有：蒸汽放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。空心阴极灯使用最广 原子吸收原子化器： 火焰原子化器：重现性好，准确度高，操作简便；灵敏度低 石墨炉原子化器：原子化效率高，取样量少，能直接分析液体和固体；重现性和准确性低，设备复杂，费用较高 原子吸收干扰及消除 物理干扰及消除：物理化学性质而引起的干扰 配制与待测溶液组成相似的标准溶液 化学干扰及消除：待测元素与其他组分发生化学反应 加入稀释剂、保护剂 电离干扰及消除：待测元素在形成自由原子后进一步失去电子 加入比待测元素更易电离的其他元素 光谱干扰及消除： A 非共振线干扰：单色器不能去掉其他特征谱线 缩小狭缝宽度 B 背景吸收：分子吸收和光散射引起 空白校正、氘灯校正、塞曼效应校正等 偏离朗伯-比尔定律的原因： 入射光并非完全意义上的单色光而是复合光 溶液的不均匀性，如部分入射光因散射而损失 溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化 以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，得到的A-λ曲线即为紫外-可见吸收光谱 在有机化合物中与紫外可见吸收光谱