静电纺丝技术与无机纳米材料合成.pptxVIP

CHANGCHUN UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY静电纺丝技术与无机纳米材料合成--2016中国非金属矿产业技术研讨会王进贤mailto:wjx87@wjx87@ / mailto:jxwang@jxwang@长春理工大学 化学与环境工程学院应用化学与纳米技术吉林省高校重点实验室2016年08月29日汇 报 内 容一、静电纺丝概述二、静电纺丝技术与发光材料合成三、静电纺丝技术与能源存储材料合成四、静电纺丝技术与纳米钛白粉及其复合材料合成五、静电纺丝技术与纳米结构功能集成化一、静电纺丝概述1.1 基本原理静电纺丝过程包括三部分，即喷射、接收和高压发生装置。喷射装置中的纺丝液在适当电场力的作用下，从喷嘴喷出，其间经过慢加速(射流形成)和快加速（射流细化）两个阶段，最后收集于接地的接收装置。在两个阶段均伴随着溶剂的挥发即射流固化过程。在快速加速阶段，有时候并非螺旋前进，有可能是鞭动。1.2 常用接收、喷射装置静态接收装置动态接收装置喷射装置二、静电纺丝技术与发光材料合成2.1 Y2O3:Eu3+纳米带的制备及表征图2.1 Y2O3:Eu3+纳米带的制备流程图图2.3 Y2O3:Eu3+纳米带的FESEM照片a.600℃ b.800℃ 图2.2 PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合带(a)和在600℃、800℃(b和c)焙烧8h的XRD图 图2.4 Y2O3:Eu3+纳米带的透射电镜照片图2.5 Y2O3:Eu3+(5%) 纳米带的发射光谱 a. 600℃ b. 800℃2.2 Y2O3:Tb3+纳米带图2.6 Y2O3:Tb3+纳米带2.3 稀土氟化物纳米纤维的合成采用双坩埚氟化法，制备了稀土氟化物纳米纤维、空心纳米纤维和纳米带。既可保持前驱体的纳米形貌，又可获得纯相的稀土氟化物。图2.7 LaF3:Eu3+纳米纤维的形成机理图2.8 LaF3纳米纤维的XRD谱图和扫描电镜照片 图2.9 LaF3纳米纤维的EDS谱图图2.10 LaF3:x% Eu3+纳米纤维的XRD、SEM和EDS 图2.11 LaF3:x%Eu3+ (x=1,3,5,7)纳米纤维的激发、发射光谱和荧光寿命2.4 稀土氟化物纳米带的合成YF3:Eu3+纳米带GdF3:Eu3+纳米片GdF3:Tb3+纳米带图2.12 稀土氟化物纳米带2.5 稀土氟氧化物纳米纤维的合成 将稀土氟化物纳米纤维在适当气氛中焙烧，得到了稀土氟氧化物纳米结构。图2.13 Y2O3:Eu3+纳米纤维(a), YF3:Eu3+纳米纤维(b)和YOF:Eu3+纳米纤维(c)的XRD图谱图2.14 YOF:Eu3+纳米纤维的SEM和EDS稀土三氟化物、四氟化物和八氟化物，REOCl、REOBr、REOI2.6 稀土硫化物纳米纤维、纳米带的合成采用硫化技术，将稀土氧化物纳米结构进行硫化，制备了纯相的稀土硫化物纳米纤维和纳米带。图2.16 Y2S3 纳米带和纳米纤维的SEM照片图2.15 Y2S3 纳米带的XRD谱图 3.静电纺丝技术与能源存储材料合成3.1 随着化石能源的日益枯竭和生存环境的日益恶化，用电代油，成为保证我国能源安全、实现环境保护及汽车工业跨越式、可持续发展的战略性措施。环境污染能源危机3.2 纳米技术控制与改性是提高锂离子电池性能的有效途径3.3 LiFePO4及其离子掺杂或粒子负载的纳米纤维的合成与电化学性能正交晶系空间群Pmnb 800℃所得LiFePO4纳米纤维的XRD 采用静电纺丝技术：温度16~22℃，湿度35%~60%，固化距离16~20cm。 原始纤维直径约800~900 nm，表面光滑；600℃ 焙烧的纤维直径为200 nm~300 nm，表面均匀光滑；700 ℃ 焙烧后的纤维直径为240~280 nm， 800 ℃ 焙烧后直径约100 nm，纤维表面变的粗糙，有断裂现象。随着温度升高，纤维直径变细。 Re: 4.153 ? Rf: 41.35 ? Rct: 88.97 ? Zw: 15.155 ?0.1C时电池的首次放电容量为160.1 mAh/g，不同倍率均显示了较好的容量保持特性，2C时经过20次循环后，衰减率小于6.15%。 3.4 LiFePO4纳米带的合成与性能通过系统研究纺丝液组成与物理化学性能，制备了LiFePO4纳米带，属于正交晶系，具有橄榄石结构，空间群为Pmnb（PDF 40-1499）。纺丝条件为：温度16~20 ℃，湿度30 %~ 50 % ，固化距离12~15 cm。0.1C时首次放电量为154.6 mAh/g，2C时经过20次循环后，衰减率小于1.5%。3.5 LiFePO4纳米纤维阵列的构筑与性能纺丝工艺参数为：温度15~22 ℃，湿度35%~60 %，固化距离1