アルデヒド実習 -g.pptVIP

分析系応用実習 環境汚染物質の分析 実習の内容 室内環境：我々の居住空間は大丈夫か？ー実習室の空気環境を知ろうー 室内温度条件、炭酸ガスの定量 室内環境：シックハウス症候群の原因物質ホルムアルデヒドを捕捉しよう 水中のホルムアルデヒド、室内空気中のアルデヒド類の定量 室外環境：窒素酸化物（NOx）を捕まえよう ザルツマン法による NO2 の定量 水質試験法：水質の汚染と関連する溶存酸素（DO）を測ってみよう ウィンクラー法による測定 農薬に付着している農薬を分析しよう ガスクロマトグラフィー（GC）による農薬の検出、定量 工業廃水に含まれる重金属のカドミウム、鉛を分析しよう 原子吸光光度法によるカドミウム、鉛の分析 湖沼汚染により異常発生するアオコの毒素を調べてみよう HPLC によるアオコの毒素、microcystin の検出と定量 室内環境 　現在、我々の居住空間において、揮発性有機化合物（VOC）が問題となっている。これらは、主に建材、内装材、塗料に由来する。ホルムアルデヒドは、室内での発生頻度が高い化学物質であり、シックハウス症候群を引き起こすと考えられている。また、無色で刺激臭を有し、常温では気体であり、 ３５ ? ３７ ％ の水溶液は「ホルマリン」と称される。実験では、液体や気体のホルムアルデヒドをどのように扱い、定性や定量を行えばよいのであろうか。 アルデヒド類の定量 HPLC HPLC 装置 室内のアルデヒド類の定量 ODS（Octadecyl silyl）シリカゲルカラム カラム内の試料の挙動 クロマトグラムの読み方 室内のアルデヒド類の定量 HPLC （high-performance liquid chromatography）法 試験操作 パッシブサンプラーの使い方 インジェクター 検量線 空気中濃度の算出（参考） まとめ 渡すもの 試薬 各班内での分担 実習の順序 使用するHPLC（HPLCの機械に掲示） 水質試験法：水質の汚染と関連する溶存酸素（DO）を測ってみよう ウィンクラー法による測定 （他にテストキット、隔膜電極法など） 水質汚濁 水質の指標 1）水素イオン濃度 hydrogen ion concentration（pH） 2）浮遊物質 suspended solid（SS） 3）溶存酸素 dissolved oxygen（DO） 4）生物化学的酸素要求量 biochemical oxygen demand（BOD） 5）化学的酸素要求量 chemical oxygen demand（COD） 6）全有機炭素 total organic carbon （TOC） 7）総酸素要求量または全酸素量 total oxygen demand（TOD） 8）n-ヘキサン抽出物質（油分） 9）総窒素および総リン 10）大腸菌群 11）生物指標 12）水質汚濁階級 溶存酸素　dissolved oxygen（DO） ウィンクラー法の反応原理 実験操作 操作法 NaN3 （アジ化ナトリウム）の添加理由 鉄（Ⅲ）塩の影響 DO の算出 水中の HCHO の測定 AHMT法 HCHO 標準溶液の調製 ホルマリン約 1 g ホルマリン中の HCHO 含量（％）の算出（逆滴定） I2 ＋ 2KOH ? KIO ＋ KI ＋ H20 検量線作成 紫外可視分光法 原理 ?分子中の電子状態が基底状態から励起状態に遷移する際に 光を吸収する。 紫外可視分光法 Lambert - Beer の法則 試験操作 試験溶液、HCHO 標準溶液、blank　2.0 mL 検量線 採取した試料の中に含まれる 亜硝酸塩はＤＯを消費するため正確なDO 値は低下するので、ＮａＮ３を添加して分解?溶解する。 HNO2 + 3NaN3 +H2SO4 → 5N2 + NaSO4 + NaOH + H2O 亜硝酸塩 試料中に酸化によって鉄（Ⅲ）イオンが存在すると、DO が消費され、正確な値が得れなくなる。　 ?鉄（Ⅲ）イオン 100 mg/L を含んでいても??? 　→ KF 溶液 2 mL を加えることで、滴定を 1 時間遅らせることができる。 　→H2SO4 の代わりに H3PO4 4 mLを加えて酸性にすることで、　数日間遅らせられる。 錯イオンである FeF6－および Fe（PO4）23－を作り、 Fe を遊離状態にさせないようにする。 a：滴定に要した 0.025 mol/L NaS2O3 溶液の量 （mL） f：滴定に要した 0.025 mol/L NaS2O3 溶液のファクター V2