现代萃取分离技术课件.pptVIP

1. 超临界流体（Supercrtical Fluid ，SCF） 表1　超临界流体与气体、液体传递性能的比较 2. 超临界流体萃取（SFE）技术及特点 利用压力和温度对SCF溶解能力的影响而进行萃取的分离技术。 在超临界状态下，物质的物理性质（密度、粘度及扩散性等）发生巨大的变化，其性质介于液体和气体之间，既具有和液体相近的密度，又具有很好的扩散系数，其粘度高于气体但明显低于液体； 超临界流体的溶剂化能力与液体相近，SCF分子之间以及SCF分子与目标物分子之间的相互作用较强，可保持高流速使得目标物易溶于SCF。SCF的扩散性和粘度则是接近气态，目标物在超临界流体中可以获得很高的传质速率； 具有气体相似的渗透能力，SCF较容易滲透入基体，大大提高了萃取的效率。 3. 超临界流体萃取的基本原理 由于SCF具有很好的流动性和渗透性，根据目标萃取物的物理化学性质，可通过调节合适的温度和压力调节SCF的溶解性能，从而可选择性地把各组分按照各自极性大小、沸点高低和分子量大小依次被萃取出来。 若温度一定，溶解度大的组分在低压时优先被萃取，随着压力的升高溶解度较小的组分也依次被萃取。 若压力一定，改变温度会引起SCF的密度和萃取物的蒸汽压的变化，从而影响SFE的萃取效率。 在各压力范围内所得到的萃取物并非是单一的，可通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后再减压、升温SCF变成普通气体，对被萃取的物质进行分离，从而达到分离提纯的目的； 超临界流体萃取过程将萃取和分离两个不同的过程联成一体。 超临界流体萃取技术（SFE）的优点: 萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地与萃取组分分离。 在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合天然产物的分离。 超临界流体的溶解能力具有选择性，可以通过调节温度、压力、改性剂（如：醇类）在很大范围内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。 超临界流体的选择原则： 化学性质稳定，对设备无腐蚀。 临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也 　不能太低。 操作温度应低于被萃取组分的分解、变质温度。 临界压力应较低（降低压縮动力）。 对被萃取组分的溶解能力高，以降低萃取剂的消耗。 选择性较好，易于得到纯品。 4. SFE系统的组成： SFE系统的基本组成包括四部分： SCF系统（泵）、萃取池（器）、控制器和样品收集系统 超临界流体萃取过程： 超临界流体萃取装置： 5. 超临界流体萃取的系统分类 静态萃取系统 固定超临界流体的用量，维持一定的压力和温度，将待萃取的样品在超临界流体中浸泡一定时间后，再引入吸收管中。保证超临界流体与基体和分析物充分接触，利用其高扩散性能透过基体与萃取物相互作用，将萃取物从基体中分离转移到超临界流体中，从而达到萃取的目的，这是最简易的萃取模式。 该法适用于萃取物在超临界流体中溶解度不大的萃取，省溶剂，重现性较好，可使被萃取物较为彻底的从基体中释放，但速度慢，容易对超临界流体萃取系统产生污染。 动态萃取系统 　也叫做开口回路系统。流路是单向的、不循环的。该法使超临界流体一次性不间断地流经装样品的萃取池，萃取目标物后直接送入收集系统。　　 　　 该法萃取效率高，不容易产生交叉污染，但是超临界流体用量较大，操作复杂，适用于目标物在超临界流体中有较大溶解度并且容易从基体中释放的超临界流体萃取。 循环萃取系统 　　 与动态萃取类似。该法使超临界流体不断重复流经萃取池进行萃取，然后送入吸收管中。 　　 该法拥有静态法和动态法的特点，速度较快且萃取量较大，但是也容易产生污染，同时对泵的要求较高。 超临界流体萃取仪 ： 6. 超临界流体萃取工艺方法 （b）等压法： 萃取釜与分离釜处于相同压力状态，利用不同温度下超临界流体溶解能力的差异实现分离，在较高温度下萃取，在温度较低的分离釜中使目标组分析出。 能耗较小，分离效果受影响限制因素多，应用不多。 （c）吸附法： 在等温等压条件下进行萃取，利用分离釜中填充的吸附剂选择性地吸附萃取物中的目标组分实现分离。 加热、加压能耗最小，但大多数天然产物很难通过吸附剂来收集产品，适合于能选择性地吸附分离目标组分的体系。 7. 影响超临界流体萃取的因素 超临界流体种类的选择：必须对目标萃取物有良好的溶解能力和较好的选择性，同时考虑操作的安全性和便利性。 　　超临界流体的溶剂化性质随温度和压力的改变而改变，其溶解能力可通过控制压力和温度在很宽的范围内改变，其溶解能力就可与许多常用的有机溶剂相当，为超临界流体取代有机溶剂提供了条件。 在众多的超临界流体中，CO2是首选气体之一，是目前较为成熟超临界流体。 CO2超临界流体萃取