实验二十七重铬酸钾的制备.pptVIP

实验十三 重铬酸钾的制备 ——固体碱熔氧化法 [实验目的] 1.学习固体碱熔氧化法从铬铁矿粉制备重铬酸钾的基本原理和操作方法。学习熔融、浸取。 2.巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。 3.运用容量分析方法测定产品含量。 [实验原理] 经过精选后的铬铁矿的主要成分是亚铬酸铁[Fe(CrO2)2或FeO·Cr2O3],其中含Cr2O3为35%～45%。除铁外，还有硅、铝等杂质。由铬铁矿精粉制备重铬酸钾的第一步是将有效成分Cr2O3由矿石中提取出来。 根据Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ),从而将难溶于水的Cr2O3氧化成易溶于水的铬酸盐。其具体反应过程是将铬铁矿与碱混合，在空气中用氧气或与其它强氧化剂，例如氯酸钾加热熔融，能生成可溶性的六价铬酸盐。 4FeO·Cr2O3+8Na2CO3+7O2 = Na2CrO4+2Fe2O3+ 8CO2↑ 在实验室中，为降低熔点，使上述反应能在较低的温度下进行，可加入固体氢氧化钠做助熔剂，并以氯酸钾代替氧气加速氧化，其反应为: 6 FeO·Cr2O3+12 Na2CO3+7KClO3 = 12 Na2CrO4+3 Fe2O3+7KCl+12 CO2↑ 6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3 = 12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O 同时，三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化硅转变为相应的可溶性盐： Al2O3+Na2CO3＝2NaAlO2+CO2↑ Fe2O3+Na2CO3＝2NaFeO2+CO2↑ SiO2+Na2CO3＝Na2SiO3+CO2↑ 用水浸取熔体，铁（Ⅲ）酸钠强烈水解，氢氧化铁沉淀与其它不溶性杂质（如三氧化二铁、 未反应的铬铁矿等）一起成为残渣；而铬酸钠、偏铝酸钠、硅酸钠则进入溶液。吸滤后，弃去残渣，将滤液的pH调到7～8，促使偏铝酸钠、硅酸钠水解生成沉淀，与铬酸钠分开： NaAlO2+2H2O＝Al(OH)3↓+NaOH Na2SiO3+2H2O＝H2SiO3↓+2NaOH 过滤后，将含有铬酸钠的滤液酸化，使其转变为重铬酸钠： 2CrO4 2-+2H+＝Cr2O7 2-+H2O 重铬酸钾则由重铬酸钠与氯化钾进行复分解反应制得: Na2Cr2O7+2KCl＝K2Cr2O7+2NaCl [基本操作] 固体的溶解、过滤、结晶。 移液管、容量瓶的使用。 [实验内容] 1、氧化焙烧 称取6g铬铁矿粉与4g氯酸钾在研体中混合均匀，取碳酸钠和氢氧化钠各4.5g于铁坩埚中混匀后，先用小火熔融，再将矿粉分3～4次加入坩埚中并不断搅拌。加完矿粉后，用煤气灯强热，灼烧30～35min，稍冷几分钟，将坩埚置于冷水中骤冷一下，以便浸取。 2、熔块提取 用少量去离子水于坩埚中加热至沸，将溶液倾入100mL烧杯中，再往坩埚中加水，加热至沸，如此3～4次，即可取熔块，将全部熔块与溶液一起在烧杯中煮沸15min，不断搅拌，稍冷后抽滤，残渣用10mL去离子水洗涤，控制溶液与洗涤液总体积为40mL左右，吸滤，弃去残渣。 3、中和除铝、硅 将滤液用3mol·L-1硫酸调节pH为7～8，加热煮沸3min后，趁热过滤，残渣用少量去离子水洗涤后弃去。 NaAlO2+2H2O＝Al(OH)3↓+NaOH Na2SiO3+2H2O＝H2SiO3↓+2NaOH 4、酸化和复分解结晶 将滤液转移至100mL蒸发皿中，用6 mol·L-1硫酸调pH至强酸性（注意溶液颜色的变化）。再加1g氯化钾，在水浴上浓缩至表面有晶膜为止。冷却结晶，抽滤，得重铬酸钾晶体（若需提纯，可按K2Cr2O7︰H2O＝1︰1.5质量比加水，加热使晶体溶解，浓缩，冷却结晶，得纯重铬酸钾晶体），最后在40～50℃下烘干，称量,计算产率。 [实验习题] 1、如何由重铬酸钠制备重铬酸钾？请叙述基本原理。