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液相色谱测定土壤中单种农药残留 一、实验目的 1. 了解所用化学试剂的性质及操作注意事项。 2. 掌握液相色谱法分离化合物的基本原理及操作技术。 3. 掌握外标法色谱定量分析蔬菜中的农药残留。 实验原理 烯肟菌胺（SYP一1620）是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，杀菌谱广、活性高，可有效的防治多种作物的病害如霜霉病、白粉病、疫病等 。采用高效液相色谱仪一紫外可变波长检测器对烯肟菌胺原药主要成分进行分析。 三、仪器与试剂 1. 仪器 液相色谱仪； 离心机；布氏漏斗；0.5×22cm玻璃层析柱；200mL分液漏斗2只；容量瓶100mL 8只；25mL 1只；250mL锥形瓶1只。 四、实验步骤 1. 用乙腈配制100μg/ml母液，并逐级稀释成浓度为10、5、2、1、0.5μg/ml、0.2、0.1、0.05 μg/ml的工作标准溶液。 四、实验步骤 2. 称取10g田泥，加80ml乙腈振荡提取60min。布氏漏斗抽滤，加20ml乙腈清洗三角瓶及布氏漏斗，合并滤液于500ml分液漏斗中，加入100ml蒸留水，用40ml×2二氯甲烷萃取。收集二氯甲烷相并浓缩至尽干，加入少量正己烷溶解残余物，过5g中性氧化铝柱净化。上样后，先加入15ml二氯甲烷淋洗弃去，再加入40ml二氯甲烷：甲醇=99.5:0.5洗脱。收集洗脱液，浓缩至尽干，2ml乙腈定容，并过0.45μm有机滤膜，待测。 四、实验步骤 3. 测定 流动相：甲醇:水=85:15 流速：0.8ml/min 色谱柱：ODSC18 （150mm ×4.6mm 5 ?m） 紫外检测器（270nm） 柱温： 25℃ 五、数据处理及结果 根据色谱图峰高，按下公式计算土壤中的烯肟菌胺的含量。 式中：Ci—样品中农药的浓度； hi—扣除试剂空白后的峰高； Ws—标准溶液进样量； hs—标准溶液峰高； Wi—样品溶液的进样量； Cs—标准溶液的浓度（mg/kg）； K—浓缩系数。 * *
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