分析化学绪论25139.pptVIP

* 为了得到准确的分析结果，不仅要准确测量，而且还要正确地记录和计算，即记录的数字不仅表示数量的大小，而且要正确的反映测量的精确程度。例如用通常的分析天平称得某物体的质量为0.3280g，这一数值中，0.328是准确的，最后一位数字“0”是可疑的；可能有上下一个单位的误差，即其真实质量在0.3280g±0.0001g范围内的某一数值。此时称量的绝对误差为±0.0001g；相对误差为： * * * * * * * * * 游泰山，欲登玉皇顶，必须拾级而上，循序攀登。从岱宗坊起步，沿着6000多级石阶，一级一级向上走，经过红门到达中天门，再艰难跋涉十八盘，跨入南天门，最后才会有“一览众山小”的感觉。即所谓千里之行始于足下，足可见基础的重要性，. * * * * 天平分析自动化发展 * * 分析任务有时是直观的，有时是不明确的。例如，古玩的鉴定，可以用光谱无损分析法鉴定原材料的年代。 * * * * 1、易腐烂角度，储存时间短 2、经济的角度：为什么痛恨注水肉？买的不是水 * 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holland的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品，其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded). 两个实验室得出的差异很大，其中荷兰实验室的结果很低，甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。两个实验室的分析人员通过对数据和分析全过程的分析，发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时，根据取样标准方法，取得的水样应酸化，以便保存水样不发生变化，香港实验室的人为他提供了稀硝酸。问题就出在硝酸上，稀硝酸具有氧化性。样品取好后，从香港到荷兰，从取样到测定中间隔了两天，水样中的还原性物质已被稀硝酸氧化， 所以测得的COD严重偏低。 周期取样：生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。例如：我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。 * 分析结果是对特定的样品的分析而言，如果样品具有代表性，那么分析结果就代表拟分析的对象，若样品不具有代表性，分析就毫无意义。取样是分析的重要一环，取样者应具备专业的知识。对客户送来的样品，分析者只对样品负责，通常应将样品保留。 例：香港某大学和Holland的一个很有名望的实验室为香港一客户同时分析一废水样品，其中的一个项目是COD(Chemical oxygen demanded). 两个实验室得出的差异很大，其中荷兰实验室的结果很低，甚至比荷兰自来水中的测得的COD还低。两个实验室的分析人员通过对数据和分析全过程的分析，发现问题出在取样上。当荷兰实验室的取样者在香港取样时，根据取样标准方法，取得的水样应酸化，以便保存水样不发生变化，香港实验室的人为他提供了稀硝酸。问题就出在硝酸上，稀硝酸具有氧化性。样品取好后，从香港到荷兰，从取样到测定中间隔了两天，水样中的还原性物质已被稀硝酸氧化， 所以测得的COD严重偏低。 周期取样：生产流水线上，每隔一定的时间或产品数量，抽取一个样品，混合成样品总体。例如：我们的商品检验局的人员出国对进口化肥进行检验，在化肥装船的时候进行采样，如果装船24小时，采样人员要一直在现场，隔一定的数量就要采一次样，具体的有采样行业标准作依据。 * 将分析总体分成若干单元，这种单元可以是假想的，对每个单元随机取样，将各个单元随机取来的样品混合为样品总体，再进行二次取样。单元的划分可以是按时间的，也可以是按空间的。 * * 缩分的意义：取得具代表性的、足够得到有关性质的尽可能少的样品，以减少样品处理所需要的人力、财力。 * * Fe, Mn, Ni生成氢氧化物沉淀与基体分离，避免Al的干扰。 熔融法是将试样与固体试剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。 铝合金用盐酸-硝酸-水（1：1：2）；白云石用盐酸溶样；铁矿用硫-磷混酸等 * * * * * * * * * * * * 当有随机误差存在时，通常可以判断出，数据在真值的两边波动。系统误差存在时，与真值比较，测量值在真值的一边或呈周期变化。 * * 4.方法校正 　　某些分析方法的系统误差可用其它方法直接校正。例如，在重量分析中，使被测组分沉淀绝对完全是不可能的，如有必要，须采用其它方法对溶解损失进行校正。如在沉淀硅酸后，可再用比色法测定残留在滤液中的少量硅，在准确度要求高时，应将滤液中该