食品中农药残留测定【培训课件】.pptVIP

* 1.原理 样品中六六六和滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定与标准比较定量。根据电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度的这一特点，可测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。其出峰顺序为：α—666，γ—666，β—666，δ—666；P,P′—DDE，O,P′—DDT，P,P′—DDD，P,P′—DDT。 （一）气相色谱法 * 3.注意事项 ⑴色谱柱装填的操作必须认真、仔细，特别注意填充均匀、紧密，不得留有间隙或死空间，更不可损坏担体，以免改变柱的效能。 ⑵色谱柱通常用玻璃或不锈钢为材料。 痕量的有机氯高温下往往在金属壁上产生催化分解和吸附现象，干扰测定。 * ⑶仪器的电路系统一般需4h以上才能稳定，必须开机预热，待基线稳定后才能进样，在测定过程中应注入标准液观察峰高有无变化，测定时尽量使样品与标准品的条件一致，否则会产生分析误差。 * （二）薄层色谱法 1．原理 试样中的有机氯农药经有机溶剂提取，并经硫酸处理，去除干扰物质，浓缩，点样展开后，用AgNO3显色，经紫外线照射生成棕黑色的斑点，与标准比较，可概略定量。 2．操作方法 ①提取与净化同“气相色谱法” * 3．注意事项 ⑴薄层板制备的好坏，直接影响测定结果。首先应选择良好的吸附剂，良好的吸附剂应具备以下条件：①具有一定的吸附能力，能使样品的组分得到预期的分离； ②吸附剂的颗粒最好在5~50μm之间。否则达不到理想的分离效果。 ⑵在净化过程中，加入H2SO4的目的，是除去提取液中的杂质，如色素、脂类、蜡质等。 * ⑶点样质量的好坏，直接影响展开斑点的形状，因此在点样前应估计所取样液中被测农药的含量，适当调整样液及标准液的稀释度。 点样要集中，要求每个点的直径在0.2~0.3cm，点样量的体积要尽可能小（1~10μL）；点样时间尽量短，以减少吸湿。薄层板的边缘整齐，否则影响展开质量。 * ⑷在空气湿度较大的情况下（相对湿度75%以上）须在干燥槽中点样，避免薄层板吸湿而影响分离效果。 ⑸用浓硫酸进行磺化的操作应格外小心，不可振摇过重，否则易乳化。 * 第三节 食品中有机磷农药的测定 一、有机磷农药及其对食品的污染 有机磷农药(organophosphorus pesticides)是一大类具有磷酸酯结构的有机杀虫剂。在现有农药中，是品种最多的一类，约有100多种。有机磷农药具有高效、广谱的特点，性质不够稳定，分解快，故残留低。 由于有机磷农药迅速发展并大量应用于农业生产，大量施用后，可能造成食品的污染。有机磷农药在食品中的残留主要是植物性食品。动物性食品中残留甚微，并可通过加工、精制、洗涤、烹调等过程被破坏。 * 由于保管不当，管理不严，动物性食品与农药混装或用未经彻底清洗的装过农药的容器装运动物性食品等，从而对动物性食品造成污染。通过饲喂含有机磷农药残留的饲料而进入到动物机体内；经口或体表涂擦给动物驱虫；食品运输、贮存过程中被农药污染等。 有机磷农药的毒性以急性中毒为主，对人的毒性属于一种神经毒。多因使用不当或误食，使人体血液中胆碱酯酶活力降低而发生中毒。 * 由于有机磷农药在生物体内能迅速转化而解毒，不易蓄积，残留期短，慢性中毒问题过去未引起人们注意。但它有烷基化作用会致癌、致突变。发现长期接触或随食品摄入有机磷可呈现一系列病理变化，具有致癌、致畸、致突变的影响，因此越来越引起人们的关注。 二、有机磷农药在食品中的允许残留量 有机磷农药对人体的毒性大小因品种不同而各不相同，因此在食品中的限量也因品种而异。 WHO和其它许多国家都分别制定了食品中有机磷的最高允许含量。我国有机磷农药在食品中的允许残留量如表5-2所示： 表5-2 食品中有机磷农药最大残留限量/（mg/kg） 农药名称及标准 食物 最大残留限量 农药名称及标准 食物 最大残留限量 马拉硫磷 GB2763—2005 原粮、大豆 8 乐果 GB2763—2005 稻谷、小麦、大豆 0.05 叶菜类蔬菜 8 叶菜类、甘蓝类蔬菜 1 甘蓝类、果菜类蔬菜 0.5 果菜类、豆类、茎类蔬菜 0.5 豆类蔬菜 2 鳞茎类蔬菜 0.2 芹菜 1 块根类蔬菜 0.5 块根类蔬菜 0.5 梨果类水果 1 梨果类水果 2 核果类、柑橘类水果 2 核果类水果 6 食用植物油 0.05 草莓 1 甲拌磷 GB2763—2005 小麦、高粱 0.02 葡萄 8 花生 0.1 柑橘类水果 4 花生油、棉籽 0.05 敌敌畏 GB2763—2005 原粮 0.1 对硫磷 GB2763—2005 原粮、棉籽