第七章 农药及其代谢产物的测定【培训课件】.pptVIP

3.样品处理和测定 在测尿样比重后取10ml于20ml具塞试管内，加0.2ml lOmol/L NaOH。 振摇1min，静置，加数滴无水乙醇以去泡沫。加入10ml石油醚进行萃取。 取5ml醚层于离心管中，用缓速氮气吹干。用100μl硝基苯己烷溶液（20mg/L正己烷）充分淋洗管壁，取1μl进样。 在气相色谱内标法工作曲线上以保留时间定性，以样品峰与硝基苯峰峰高比或面积比定量。 4.注意事项 (1)萃取液宜用低沸点石油醚（30～60℃），以缩短挥干时间。 (2)也可采用氢火焰离子化检测器FID，但灵敏度较低。 生物材料农药及代谢产物 血液有机磷农药： 有机磷： GC(FPD) HPLC GC-MS 全血胆碱酯酶活性： 三氯化铁、DTNB分光光度法 有机氯： GC(ECD) 拟除虫菊酯类：尿中代谢物： GC-MS 杀虫脒：偶氮分光光度法、GC、HPLC 食品农药残留量 有机磷：GC(FPD) 有机氯： GC(ECD)、TLC 拟除虫菊酯类： GC(ECD) 氨基甲酸酯类：动物性： 反相HPLC（紫外检测器） 植物性: GC(NPD) 水质农药测定 有机磷： GC(NPD/FPD)、分光光度法、TLC、 GC-MS、HPLC-MS、 酶法 有机氯： GC(ECD)、TLC 拟除虫菊酯类:GC(ECD/FID)、HPLC（紫外检测器）、GC-MS、免疫化学技术(ELISA) 空气农药测定 有机磷： 分光光度法、色谱法、 酶化学法等 拟除虫菊酯类： GC、HPLC等 气相色谱法（GC） 热导检测器（TCD）：对无机、有机气体均有响应，线性范围宽、 稳定性好、不破坏样品。 火焰离子化检测器（FID）：对绝大多数有机物有很高的灵敏度， 适合于痕量有机物分析。 电子捕获检测器（ECD）：对含电负性基团物质灵敏度高，特别适 合于痕量药物、农药及含电负性基团环境污染物的分析。 火焰光度检测器（FPD）：对含硫或磷化合物灵敏度高，适合于 痕量含硫、磷化合物的分析。 热离子检测器（NPD）：对含氮、磷化合物灵敏度高，适于 含氮或磷的药物及其代谢产物等的痕量分析。 高效液相色谱法（HPLC） 紫外可见光度检测器：用于在紫外或可见光区有吸收的物质的 检测，芳香族化合物、稠环芳烃、芳香 氨基酸、核酸、甾体激素等 荧光检测器：可检测接受紫外光照射后产生荧光的物质，芳香族 化合物、激素、维生素、酶等 电化学检测器（安培检测器）：用于检测具有电化学活性 的物质，有机和无机阴阳离子、食品添加剂、环境 污染物、生化制品、农药及医药等。 （2）样品测定 取处理后的样品10μl注入色谱柱。 常采用外标法对样品进行定性定量测定。 将色谱纯标准物质10.0mg分别用己烷溶解并稀释至10ug/ml有机氯农药，作为贮备液。临用时配制成0.5，2，10，50，200，1000 ng/ml的标准系列，取2μl进样。 4．注意事项 （1）所用玻璃器具需彻底清洗，最后用丙酮或己烷冲洗，以去除污染。 （2）萃取处理后的样品要彻底脱水，否则在挥干时油水相混不易排除水分，要去除水分则要提高挥干温度，而使低沸点有机氯农药严重损失。 （3）样品加硫酸净化量要足。操作时颠倒混合，不宜振荡混合，否则会产生胶状混悬物，不易离心分离。 第三节 拟除虫菊酯类杀虫剂 拟除虫菊酯类 (Synthetic pyrethroids) 是仿效天然除虫菊化学结构的合成农药，其分子由菊酸和醇两部分构成。 拟除虫菊酯主要用于农业、家庭用杀虫剂 现我国使用的有20几种，常用的有氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯和胺菊酯等。 一、理化特性 绝大多数