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2013 年—现代材料分析实验考试题张振路B2012260031.在使用 TEM 过程中，若要保证电子衍射与显微图像观察的区域范围基本相同， 在显微图像与电子衍射转换操作中应考虑哪些因素？（12 分）答：应用选区电子衍射，在物镜平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的 选区，操作中应注意：1）插入选区光栏，套住要分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘 清晰，此时选区光栏平面与中间镜的物平面相重合；2）调整物镜电流，使选区内物象清晰，此 时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光阑面三面重合；3） 抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使物平面移到物镜背焦面，转入衍射操作模式；4）移出物镜 光阑，在荧光屏上显示电子衍射花样；5）减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散 焦（近似平行束），然后拍照。2.简述布拉格公式 2dsinθ=λ，与电子衍射基本公式 Rd=Lλ 的联系与区别。（8 分）答：在进行电子衍射公式推导时有tan2θ=R/L，其中tan2θ=sin2θ/cos2θ =2sinθconθ/con2θ；而电 子衍射2θ很小，有conθ ≈1、con2θ≈1。这样式tan2θ=R/L便可写为2sinθ=R/L，将其代入布拉 格公式2dsinθ=λ则可转化为Rd=Lλ。从推导过程来看，电子衍射的基本公式以布拉格公式为依 据，二者都是处理衍射的基本公式。而布拉格公式主要处理X 射线衍射，但也可以用来处理电 子衍射现象，只是用其描述衍射现象时记录介质界面使用的是球面，进行花样指数标定时比较 麻烦。在电子衍射分析中，用经过简化的电子衍射公式对应平面衍射图，标定起来相对容易。 再者电子衍射束的衍射角很小，可以近似看成平行衍射线，用平面方式显示衍射图与用球面或 环带显示相差很小，而用平面方式显示，记录介质制备和测量操作都要容易得多。3.在不锈钢基材上沉积了纳米多层硬质套瓷薄膜 ZrN/AlON，想观察纳米多层薄 膜的结构和相互之间的界面结构，请根据所掌握的 TEM 样品制备技术和本实验 室所具备的制样设备，详细介绍样品制备的方法和步骤（注意表明各步骤所使用 的设备、材料以及各步骤样品被处理的厚度范围）。（12 分）答：1）将钢材样品切割至1mm宽3mm长左右的细条，将一个细条为多层硬质套瓷薄膜ZrN/AlON的 一面与另一细条的同一面用胶水粘结起来，用铁制夹纸夹固定。2）待胶水完全凝固后，从与对 粘面垂直的方向用各种不同细度的砂纸（从粗到细）将样品磨薄大约至纳米多层硬质套瓷薄膜 ZrN/AlON处，然后换至另一面进行同样的处理，如此反复直至样品厚度在50μm-100μm，再进行抛 光（抛光机），至表面无划痕为止。3）将抛光之后的样品进行机械钉薄（钉薄仪），钉薄时选 用玻璃底座，钉薄至低光观察样品中心透红光，此时中心样品厚度低于10微米。4）将钉薄过的 样品粘在载网上用离子减薄仪进行离子减薄，减薄过程中要确保离子束作用于样品钉薄中心区 域，同时为减低样品损失减薄过程中应使用液氮进行冷却，减薄至样品上出现透光小孔时为最 佳。经过这样处理后即可用TEM进行观察。4.请叙述能谱、波谱以及电子能损谱分析成分的原理及优缺点。如果你在配备有 能谱和电子能损谱的透射电镜中观察到一个微小未知相（可能含有 B 元素），如 果能确定它的成分，叙述你的实验方案。（10 分）答：能谱分析成分的原理是利用多道脉冲高度分析器把试样产生的X 射线谱按能量的大小顺序 排列成特征峰谱，根据每一种特征峰所对应的能量来鉴定化学元素。该法不需要经过分析晶体 的衍射，计数率不因衍射而损失，且接收角很大，分析速度快，可以同时分析多种元素，而且 可以从试样表面较大区域或粗糙表面上接收从试样上激发的X 射线，但通常无法探测到超轻元 素的特征X射线，分辨率较低，谱峰重叠严重，信噪比较差，存在失真。X射线波谱分析原理依 据的是莫塞莱定律1/λ=K(Z－σ)，只要鉴定出样品激发出的特征X射线的波长λ，就可以确定被1激发的物质中所含的元素。该法适于做成分的定量分析或元素分布浓度扫描，但要求被分析样 品表面光滑，分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可以为小到1μm的块状，重量分析灵敏度 大约是0.01%~0.001%,但电子束流大，对样品造成较大的污染和损伤，分析速度慢且占据空间大， 不能同时进行全元素分析。电子能损谱分析是利用入射电子束发生非弹性散射，如果在样品上 检测到能量损失的电子数目按能量分布，就可获得一系列特征峰谱，利用这种特征峰谱即可进 行元素分析。电子能损谱分析的空间分辨率高，仅仅取决于入射电子束与试样的互作用体积； 直接分析入射电子与试样非弹性散射互作用的结果而不是二次过程，探测效率高；由于非弹性 散射电子仅偏转很小的角度，几乎全部被接收；但