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空心阴极灯的原理与结构以及铁空心阴极灯的应用 呙有志、化工3101、10座机电话号码 摘要：以铁空心阴极灯的应用为例了解空心阴极灯的原理与结构，加深对仪器分析这门专业课的认识从而为今后走上工作岗位奠定坚实的基础 关键词：空心阴极灯、铁空心阴极灯 引言：加深对仪器分析这门专业课的认识 原理：空心阴极灯的发光是辉光放电，放电集中在阴极空腔内。阴极和阳极密封于充有低压惰性气体的玻璃管中，管前是一石英窗或玻璃窗。空心阴极灯工作原理是：将空心阴极灯放电管的电极分别接在电源的正负极上，并在两极之间加以几百伏电压后，使产生辉光放电，电子由阴极高速射向阳极，与充入的惰性气体碰撞并使之电离，正离子在电场作用下高速撞击阴极内壁表面，引起阴极物质溅射；溅射出来的金属原子与其它高速运动粒子相互碰撞而被激发；激发态的金属原子不稳定，立即退回到基态，从而发射出被测金属元素的特征共振谱线。 结构: 空心阴极灯，又称元素灯，它主要由石英透光窗、玻璃管、内充气体、阳极、阴极和灯脚等组成。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 瓦里安AA- 640 型原子吸收分光光度计; 铁空心阴极灯, 锰空心阴极灯 衡水市宁强光源厂 。 锰标准储备液: 10.0 mg/ mL; 23% 酒石酸钠溶液: 称230 g 酒石酸, 溶于去离子双蒸水中, 稀释至1 L, 如酒石酸中含有金 属离子, 在溶液中加入10 mL 2% DDTC, 用MIBK 萃取至MIBK 层不变色为止。 0.5 mol/ L 硝酸溶液; 用高纯硝酸配制。 2% DDTC: 临用前配制。 MIBK: 对品级低的需用5 倍体积1+ 99 盐酸振摇, 洗除所含杂质, 弃去盐酸相, 再用去离子 双蒸水洗去过量的酸。 1.2 仪器工作参数 灯电流: 10.0 mA; 乙炔流量: 2.00 L/ min; 空气流量: 13.5 L/ min; 扣背景: 氘灯; 狭缝: 0.5 nm; 波长: 279 .5 nm; 空心阴极灯必须预热40 min 以上。 1.3 分析方法 1 标准系列溶液配制: 用每升含硝酸1.5 mL 去离子双蒸水将锰标准储备液稀成0.00、 30.0、60.0、80.0、100.0、120.0ug/L- 1 的标准系列溶液。 2 样品测定: 取上述标准系列溶液和饮用水各100 mL, 分别置于125 mL 分液漏斗中, 向 分液漏斗中各加3 mL 23%酒石酸溶液, 混匀, 用0.5 mol/ L 硝酸溶液调节pH 至6.0, 向各分液 漏斗中分别加入3.5 mL 2% DDTC, 混匀, 再各加入10 mL MIBK, 振摇2min, 静止分层, 取有机 相, 用铁灯作光源测定, 得校正曲线及饮用水中锰的含量。 2 结果与讨论 2.1 ?? 样品测定及对比试验 取水样按分析方法进行测定, 同时分别用铁灯和锰灯进行测定水样中锰的对比试验, 结果见 表1。 表1?? 样品中锰测定结果与对比试验 样品名称 元素灯测定次数 n 测定均值ug/L- 1????RSD/% 饮用水铁灯 10 42.9 4.12 锰灯 10 43.5 0.89 由表1 可知, 用铁灯作光源测定饮用水中微量锰的结果与用锰灯作光源测定的结果相当。 2.2 ?? 样品加标回怍试验 取适量饮用水, 加入一定量锰的标准溶液后, 按分析方法进行加标回收试验, 结果见表2。 表2 ?? 加标回收试验 本底ug/L- 1加入量ug/L- 1测定次数 n 测定均值ug/L- 1回收率/ % 43,5?? 15 3 57.9 96.0 30 3 73.4 99.7 2.3 ?? 方法准确度 取锰的质控样, 按分析方法测定, 结果见表3。 表3?? 质控样测定 质控样编号真值ug/L- 1测定次数 n 测定均值ug/L- 1误差/ % 1 40?? 3 38.8 – 1.20 2 50?? 3 49.1 + 0.90 3 60?? 3 58.3 – 1.70 2.4 ?? 方法检出限 对锰的空白溶液按分析方法测定11 次, 用CL k 3 3SA / S , 计算其检出限为32.8 ug/L- 1??。 2.5 ?? 饮用水中共存离子的干拢试验 对饮用水中含量较高的离子, 进行干拢试验。试验证明, 测定锰浓度为42.0 ug/L- 1?? 的溶液, 以下离子: K+ 、Na+ 2.0 mg/ L ; SO4 2- 30.0 mg/ L ; Cl- 15.0 mg/L ; Ca2+ 、Mg2+ 2.5 mg/ L ; Fe3+ 、Cu2+ 、Al3+ 、Zn2+ 50 ug/L- 1 均不干拢测定。 3 ?? 结?? 论 通过上述试验证明, 采用铁空心阴极灯作光源, 完全可以测定