α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐.docVIP

实验三 α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备 一、实验目的 （1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法； （2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp ℃ Bp ℃ D g/mL Solubility w ol eth 苯丙酮 134.18 18.6 218 1.526920 甲醛 30.03 -92 -21760 0.815-15 s s s 二甲胺盐酸盐 81.55 170 … … v s i 乙醇 46.07 117.3 78.5 0.7893 ∞ ∞ ∞ α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐227.73 四、主要试剂及数量： 名称 数量 苯丙酮 13.4g 0.1mol 二甲胺盐酸盐 8.2g 0.1mol 多聚甲醛 6.0g 0.2mol 五、操作步骤： （1）仪器的安装：在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管采用电热套加热。250mL茄形瓶（2）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常压蒸馏大部分乙醇（2）（3），稍降温后，用水泵减压蒸尽剩余的乙醇。冷却，溶液将有白色结晶析出，抽滤，滤饼用无水丙酮洗涤（），压干。产物（5）在真空干燥器里干燥至恒重称重，计算产量和产率（6）。 本实验约需12学时。六、注意事项 （1）加入2mL盐酸回流一个小时后，若多聚甲醛没有全部解聚，可以再加入1mL盐酸，以促进其解聚；反应初期加热温度不要过高，回流的速度应缓慢，防止甲醛解聚过快而造成挥发。 （2）蒸馏乙醇时，用沸水浴为宜，可防止温度过高，使产物分解。 （3）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐易溶于水，因此应注意无水操作。 （4）无水丙酮洗涤α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的目的主要是除去没有反应的苯丙酮。 （5）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐干燥前有机溶剂残留量约为50%。 （6）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液的制备： 【原理】 【方法】 将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐置于烧杯中加入20 mL水溶解。滴加20%氢氧化钠溶液至pH＞12。用乙醚萃取，每次25mL共3次，合并乙醚萃取液用20mL水洗1次转移到干燥的250 mL锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥即得。 七、预习思考题 （1）Mannich反应在酸性条件下进行时，一般用胺类的盐酸盐，必要时加少量盐酸。那么酸的作用是什么？ （2）指出下列优先发生反应的位置，写出优势产物。 （3）完成下列反应： ① ② （4）指出第（3）题中第②题的反应为什么必须严格控制作用物的配比为苯乙酮：哌啶盐酸盐：甲醛＝1：（1.0~1.1）：（1.5~2.0）mol范围内？水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项？为什么要迅速称取无水三氯化铝？