ICP期间核查方法.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Prodigy spec） 期间核查方法 适用范围 本方法适用于本院电感耦合等离子体原子发射光谱仪（spec）的期间核查。 评定依据 本方法作为评定的依据是参考JJG768-2005发射光谱仪检定规程和Prodigy操作说明书。 核查方法 设备安全操作：按Prodigy电感耦合等离子光谱仪操作手册对设备通电运行，开机预热。 波长示值误差和重复性的测定：吸喷Zn、Mn、Cu、Na、K元素的混合标准溶液，各元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次，其测量平均值与波长标准值之差为示值误差，3次测量值的极差为重复性。 最小光谱带宽：吸喷含Mn元素5PPM的标准溶液，用仪器最小狭缝Mn257.610nm谱线，计算谱线半宽高。 检出限：在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表3），制作工作曲线，连续10次测量空白样品，以10次空白值标准偏差的3倍对应的浓度为检出限。 DL 3×S/b 其中：S为10次测量空白样品的标准偏差 B为相应元素的线性斜率 重复性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#），计算其相对标准偏差（RSD）。 稳定性：在仪器处于正常工作状态下，用表3的标准溶液建立工作曲线，连续10次测量标准溶液（表3中的2#或3#）。在不少于2小时内，每隔15min以上测定一次，重复测定6次, 计算其相对标准偏差（RSD）。 允许差 本允许差是参考JJG768-2005发射光谱检定规程和ICP-725ES电感耦合等离子光谙仪操作手册制定。 波长示值误差和重复性应不大于下表规定的最大值 表1：波长示值误差 项目 最大允许差 波长示值误差 ±0.03nm 波长重复性 ≤0.005nm 表2检定波长用标准溶液 编号 Zn Mn Cu Na K 波长/nm 21.856 257.610 324.754 588.995 766.491 浓度/ppm 10 5 5 20 20 注： 1、基体为0.5mol/L硝酸 2、不确定度U 2% K 2 表3工作曲线系列标准溶液 编号 Zn21.856 Ni231.604 Mn257.610 Cr267.716 Cu324.754 Fe259.940 Ca317.933 1# 0 0 0 0 0 0 0 2# 1.0 1.0 0.5 1.0 0.5 0.5 0.5 3# 2.0 2.0 1.0 2.0 1.0 1.0 1.0 4# 5.0 5.0 2.5 5.0 2.5 2.5 2.5 注：1、浓度单位PPm 2、基体为0.5mol/L硝酸 3、不确定度U 2% K 2 表4相应元素的检出限 元素 Zn21.856 Ni231.604 Mn257.610 Cr267.716 Cu324.754 检出限 ≤0.003 ≤0.01 ≤0.002 ≤0.007 ≤0.007 重复性和稳定性：各元素相对标准偏差应不大于下表规定的最大相对标准偏差。 表5重复性和稳定性测量最大相对标准偏差。 项目 最大允许相对标准偏差（%） 重复性（%） Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）≤1.5 稳定性（%） Zn、Ni、Cr、Mn、Fe、Cu、Ca（浓度为0.50mg/L-2.00mg/L）≤2.0 期间核查周期 期间核查周期为3个月，时间安排在每季度初进行。如对测量结果表示怀疑时可增加核查频次。 期间核查结果处理 对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，并和原始记录一起交设备管理员统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。