Topas软件的应用体会(吴冰,华南理工).ppt

TOPAS软件的应用体会TOtal Pattern Analysis Solutions 吴冰 2012年8月 一、“把厚书读薄”——华罗庚 TOPAS软件入门很容易: 1.打开TOPAS,导入数据，按F2： 2.依次设置各参数： Emission profile Background Instrument Corrections Miscellaneous 2.3仪器参数：参考Users Manual 2.4修正参数： 1.Zero error 2. Lorentz-Polarisation factor 3.Absorption LP Factor (Lorentz-Polarisation factor) using the monochromator angle in[°2θ?] Synchrotron use : 90 Neutron use : 90 No monochromator use : 0 Monochromator use (most common monochromators, Cu radiation): Ge : 27.3 Graphite : 26.4 Quartz : 26.6 peak phase (profile fitting), hkl-phase (lattice parameter refinements), structure (structure analysis and refinement) 3.应用TOPAS软件 3.1 Single line up to whole powder pattern fitting 无标样晶粒尺寸和微观应变 3.2 Indexing 晶系类型、空间群 3.3 Whole powder pattern decomposition 精修点阵参数,获得无标样微观结构(Pawley和Le Bail法) 3.4 Structure determination 无法制备单晶体样品时,用粉末样品进行晶体结构分析 3.5 Rietveld structure refinement 精修晶体结构 3.6 Quantitative Rietveld analysis 无标样定量相分析 二、“把薄书读厚”——功夫在诗外 TOPAS入门很容易，用好不容易。 TOPAS允许用户有很多选择，但是选择哪一项更好更合适，就需要用户的经验，对衍射，对晶体学知识了解的深入程度了。 举一个很简单的例子：石英五指峰 晶体学知识:晶系，点群，空间群，宏观对称性，微观对称性…… 结构化学知识：各化学键的键长和键角范围，刚体模型…… 石英五指峰： 如果我们选用SPVII峰型拟合，RWP（2.06%）收敛得很好，但是我们看到第二个和第三个峰的强度比与实际不符。 如果采用FP法，尽管RWP（3.26%）比上面的方法差，但是拟合结果更符合实际。如下图。 Powder Pattern Information Content 三、TOPAS的特点： 1.基本参数法： 如果我们已知实验仪器的几何参数(如光源峰形, 各狭缝条件DS/SS/RS, 单色器，测角仪圆半径，光源宽度, 样品宽度等等), TOPAS 可以根据FP(fundamental parameter)直接计算出这台仪器的仪器峰形。 这样我们在精修时，仅需要精修样品size/strain 信息，调整样品卷积峰形来匹配实验测得的全谱。(适用于聚焦圆测量几何) 简化精修过程，减少人为误差。 2.用卷积来处理峰形: 2.1实验谱=光源峰形卷积*仪器峰形卷积*样品信息卷积 这样，我们如果用一个标样，如（Bruker公司随机提供的刚玉）来标定光管的光源峰形卷积和仪器峰形卷积以后, 就可以从实验所测的全谱中”去卷积”得到样品信息(size/strain).（适用于平行光几何） 2.2 在对峰形的拟合上, TOPAS可以直接对每个单峰选择FP, PV (pseudo‐Voigt), SPV(split pseudo‐Voigt), PVII(Pearson‐VII), SPVII(split Pearson‐VII)等峰形进行拟合. （其他有些XRD专业软件，仅仅用函数来处理峰形, 对仪器的标定也停留在FWHM 曲线上。） 3.在对背景的处理上 TOPAS 采用Chebychev Polynomial曲线和1/x 函数来拟合全谱背景, 同样减小了人为误差. 有些软件需要人为扣除背景.计算结果有很大的随机性. 例如计算样品的结晶度： 谱图低角区的拖尾峰，背底，各谱峰的拟合效果都非常好。 4.TOPAS计算晶粒大小 4.1 由于采用了卷积方法计算峰形，我们在用基本参数法得到仪器信息以后，可以从实验所测的全谱中”去卷积”得到样品