第三章电子探针方法概述.ppt

第三章　电子探针分析方法 h? Be窗 Si（Li）探头探测X光过程 进行K层激发 弛豫 90%Auger电子 10% SiK? X光 进入I区 电子－空穴对 少量逃逸(1%) 导带形成电子 价带形成空穴 输出 脉冲信号 (实现X光到电信息转换) 把经过波谱或能谱后具有不同波长和能量的X光子进行分类、检测，形成具有不同高度的脉冲信息，其脉冲高度表征被检测的每个特征X光的能量或波长，因此可通过能量分析器把它们进行甄别和累计 实现上述功能的分析器常用的是“脉冲波高分析器” （Pulse Height Analyzers ） 设X光子能量E=h?，进入探头并电离生成的载流子的总电荷为： Ej为j电子的电离能 四、能量分析器━━多道脉冲波高分析器 则在回路中引起的相应电流I为： 将此脉冲电流I在输出电容C上充电后获得Q电量，输出电容C放电可形成具有与I成正比的电压（脉冲高）U=Q/C 的尖脉冲 h?（或?）不同，分别形成不同脉冲电压和脉冲高度，放大整形（成方形脉冲）后送入脉冲波高分析器（对特定分析器，设定最高电压UU和最低电压UL，高于UU或低于UL的脉冲均被剔除） 按脉冲高度分档进行存储，供进行模－数转换和处理 UU UL 模－数转换（Analog-to-digital conversion ）： 采用线性放电方法，把特定波高的脉冲送入电容C，并使之充电，然后进行恒电流放电。当C上充电电压U愈大（h?愈大），在恒电流下，放电时间愈长。若取一个时间单位（T0）时，即可把放电时间转为数字量n 一般地，取20eV为一个存储地址的最小能量单位，而常用X光能量为0?20.48KeV，所以需要20480/20=1024个存储地址 每一个存址对应相应的X光能量（h?）或波长（?），将其存址转换为能量或波长，即可作为横坐标 两者最大区别：探测效率和分辨率 收集X光的效率：因EDS的探测器更接近样品，收集效率WDS为0.2%，EDS为2%。基于WDS的低效率，它不适用于低束流和低激发强度的情况 最小探束（电子束）斑点： WDS为~2 μm ， EDS为~50 ? (0.05 μm) 分辨率：一般地，WDS的分辨率为~5eV，而EDS的分辨率为~150eV 五、WDS与EDS的比较 WDS图示 EDS图示 第三节　应用示例 特点：选区、微区（5?m3）和分布（零维、一维、二维） 一、成分分析 1、点分析 准零维的选区，其微区尺寸约?m量级，具有很高的选择性。通常结合电镜分析，先将形貌和组织结构观察清楚，再对拟研究的微区用聚焦电子束进行点分析 经合理设计，在材料研究中，点分析可用来研究许多重要问题，如： 研究材料中杂质、污染、缺陷、包裹物等的形态、成分、结构及其对材料合成、结构、性能的影响行为和机制 研究微量组成（添加物）对材料合成反应、结构、相变过程及速率、性能等的作用行为、机理及控制方法 研究材料分相、偏析的行为、机制及其对材料组成、结构、性能的影响及其控制方法 点分析绝对不能只看作是一种实现成分分析的方法，通过合理设计、关联，可有效揭示材料研究中许多微观和宏观问题 材料研究方法 要讨论面对复杂的材料研究问题时，确定正确的研究思路和技术路线，正确提炼出关键问题，提出合理的研究方案，并将研究方案转化成可以操作实施的实验方案。即把复杂的微观、宏观问题转化成材料的成分、形貌、结构、状态与性质及其相互关系的基本研究问题 这就是材料研究的最根本任务，是研究能力与研究素质的根本问题，也是本课程追求的教学目标 研究实例一：关于金属增强理论研究 ? 金属“固溶增强”研究 金属增强是金属材料研究的一个重要课题。由材料物理可知，金属的理论屈服强度是直接与其晶面滑移的临界切应力 （G为剪切模量）有关。但因实际晶体存在缺陷（如位错等），故屈服强度在很大程度上决定于位错运动时所受到的阻力。因此，人们设法通过在金属中选择性引入少量异质组元，使之形成固溶合金，而达到增强。这就是所谓的“固溶增强”（此时，间隙固溶效果优于置换型固溶效果） “固溶增强”的机理是什么？引起广泛研究，曾提出一种关于“钉扎理论”，认为引入的异质原子与基质原子不同，故在溶质原子周围形成一个畸变场（应力畸变场）。因这种畸变应力场与位错应力场相互作用为负的（相互吸引作用丄+丅），这样一来，位错就不易运动了，即位错被“钉扎”了，从而提高了晶面滑移的临界切应力，材料被增强 因此，如果要研究确认（判断）“钉扎”机理是否正确的问题，显然可转换成一个微区分析的问题 例如：Ni80Cr20合金，当引入少量Al、Ti，发现可有效提高其强度 如果是“钉扎”起作用，那么应在Ni80Cr20合金的晶界上偏