第十章化工商品检验-副本讲课.ppt

第十章 化工商品检验 §10-1 概述 §10-2 化工商品检验示例 §10-1 概述 一、化工商品的特点 品种多，发展快，性状复杂，附加价值相差悬殊，应用广，危险性大，技术要求高，环保任务重。 二、化工商品的分类 根据不同的分类方法而分类 三、技术条件 ——标准的核心 包括： 有效成分含量 主要杂质极限 水分 …… 四、化工商品检验的特点 1、取样要有代表性 2、检验特点： 化工商品检验核心是成分检验 成分 主成分 杂质 §10-2 化工商品检验示例 一、氧化镁 1、定性检验 MgO HCl Mg2+ NH3·H2O Na2HPO4 MgNH4PO4 白色 示有镁盐 2、灼烧失重：850~900℃灼烧至恒重。 3、Mg含量测定：络合滴定法 （1）MgO中Mg的测定 MgO HCl Mg2+ NH3·H2O中和 Fe3+ Ca2+ Mg2+ Fe(OH)3 Ca2+ H2O 定容 干过滤 滤液（弃去最初的20ml） 吸取 25.0ml NH3-NH4Cl pH=10 50~60℃ EDTA EBT MgY CaY 总量 （2）CaO量的测定 试液 三乙醇胺 Mg2+ Fe-L Ca2+ KOH pH≥12 Mg(OH)2 Ca2+ EDTA 钙指示剂 CaY 得Ca量 总量 减去 Ca量=Mg量 二、焦磷酸钾全分析 1、定性 （1）外观 （2）证明K+——焰色反应 （3）证明P2O74- AgNO3——白色 (NH4)2MoO4——黄色 2、含量测定（主含量） （1）、原理： K4P2O7 H+或OH- pH=3.8 K2H2P2O7 K2H2P2O7 + 2ZnSO4 K2SO4 + H2SO4 + Zn2P2O7 H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O （2）步骤 称取ms g样品K4P2O7 H2O 溶解 定容至250ml 移取 25.00ml H+或OH- pH=3.8 ZnSO4 搅拌 30min ZnP2O7 H+ NaOH滴定 pH=3.8 3、水溶液pH值：10.3~10.9 4、水不溶物0.2% 5、Fe的测定0.005% （1）2.5g试样 + HNO3，使焦磷酸盐转化为正磷酸盐，并加NH3·H2O调节pH值8~11.5，定容至250ml （2）标准管：2.5ml Fe标液（10μg/ml）装入50ml比色管中，在加入10%磺基水杨酸5ml，1:2氨水5ml，用水稀至刻度。