精细化工单元反应实验.docVIP

实验一 N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成 N,N-双羟乙基酰胺N,N-二羟乙基月桂酰胺净洗剂6501或稳泡净洗剂CD-110属非离子型表面活性剂淡黄色黏稠液状物易溶于水。起泡性强，泡沫稳定性好能明显提高水的黏度用作食品、餐具洁净剂及织物清洗剂化纤纺丝油剂，化学组成具有酰胺化合物结构，其水溶液对金属有较好的缓蚀能力，可应用于各种金属清洗、磨削、防锈材料的生产N,N-双羟乙基酰胺N,N-双羟乙基酰胺（1）脂肪酸和二乙醇胺直接合成法该法工艺简单，但成本高，副反应多（2）精制油与二乙醇胺直接反应，也称一步法。在实用中烷醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量的二乙胺（DEA）制成（12 、11.5型）以保证脂肪酸反应完全，所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。该法成本较低，但产品色泽深，其中烷醇酰胺的含量仅% 左右，因而在国际市场上缺乏竞争力，国内中小厂家目前多采用该方法。（3）由椰子油与醇进行交换生成月桂酸酯，再与二乙醇胺反应生成产物也称二步法。目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法，该法反应温度低，所得产品色泽、透明度好、增稠性能高。其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85%以上，且原料成本与一步法持平，故产品的竞争力强。酯交换法工艺流程相对复杂，合成过程中涉及甲醇的弥散、劳动保护、防火、防爆等问题。若使用油和甲醇合成高级脂肪酸甲酯，需要进一步分离产物中的甘油。因而甲酯化法设备投资比较大。传统的6501产品均采用椰子油作为原料，近些年来由于椰子油价格不断上涨，越来越多的厂家采用棕榈油、棉籽油等油脂来部分代替椰子油。由于成品分子量大，熔点高，在常温状态较椰子油制品粘稠许多。因而按照棕榈油的添加量分为高粘和超高粘等型号。脂肪酸和二乙醇胺直接合成法N,N-双羟乙基酰胺 三﹑药品和仪器 药 品：月桂酸，二乙醇胺，氮气。 仪 器：四口烧瓶，电加热套，搅拌器，温度计，球形冷凝管，分水器。 四﹑实验操作 1. 在装有搅拌器﹑温度计﹑球形冷凝管﹑分水器的250mL四口烧瓶中加入50g月桂酸和26g二乙醇胺。 2. 将反应物加热到120℃，通入氮气，继续加热到160℃，保温6小时。 3. 当从分水器中放出生成的水的量达4~5mL时，即认为反应完成。 4. 冷却反应物至室温，出料。 五．实验结果与讨论 月桂酸相对分子质量为200， 50g月桂酸即为0.25mol，二乙醇胺相对分子质量为105，26g二乙醇胺即为0.247mol，月桂酸稍过量，反应完全时，生成水的量为0.247mol，质量为4.45g，体积为4.45mL，因此，当反应生成的水的量达4~5mL时，即可认为反应基本完成。 六﹑注意事项 （1）严格按照钢瓶使用方法使用氮气钢瓶。 （2）本反应的温度很高，应注意防火。 （3）氮气不要通入太大，以冷凝管口看不到气体为适度。 思考题 （1）本实验除主反应外，还可能发生哪些副反应？ （2）试述烷基醇酰胺的国内外商品名称是什么？ （3）烷基醇酰胺的用途有哪些？ （4）非离子表面活性剂有哪两大类？它们在结构上有什么不同。 实验二 二苯丙酸的合成 二苯丙酸又名3,3-二苯基丙酸β-苯基苯丙酸、二苯甲基乙酸、β-苯基氢化肉桂酸，为白色粉末状固体。其熔点157℃，溶于乙醇和苯，不溶于水，用于制备冠心病药物心可定，也是用于合成解痉药米尔维林(milverine)的主原料及其他中间体Lewis酸催化剂的作用下，都能产生烷基碳正离子，因此卤代烃、烯烃、醇是常用的烃基化试剂，常用的Lewis酸有AlCl3，BF3HF，H2SO4，H3PO4等。 二苯丙酸可由苯肉桂酸在无水lCl3存在下烃化 （肉桂酸） （二苯丙酸） 三﹑药品和仪器 药 品：肉桂酸，无水苯，无水三氯化铝，无水碳酸钠，盐酸，冰。 仪 器：三口烧瓶（250mL，500mL），圆底烧瓶（500mL），电加热套，搅拌器，冰浴锅，温度计（0~200℃），球形冷凝器，干燥管，导气管，烧杯（100mL，500mHCl导气管）的球形冷凝管的250mL10g肉桂酸，85mL无水苯。 2.启动搅拌,外用冰浴冷却,使内温降到0℃左右时,迅速投入9g无水AlCl3 ，在0~4℃搅拌1个小时。 3.将剩余的9g无水AlCl3全部投入控制内温在10~15℃保温搅拌2小mL盐酸和100mL水配成的冷却至5℃左右的酸水液的500mL烧杯中,并使其逐渐降温,进行水解。 5.将水解物移送到500mL圆底烧瓶中,搅拌冷却到18℃左右,加热,常压蒸除苯，直到内温达100℃时停止蒸馏。 6.冷却至室温，过滤，将滤饼压碎，用适量冰水洗涤至洗出液ph=3~4。 7.将滤饼转入备有温度计、搅拌器、球形冷凝管的500mL三口烧瓶中，缓慢地加入150mL 15%的Na