精馏分离试验装置_操作说明.docVIP

精馏分离实验装置说明 对精馏系统来说，塔在进行有机物质的精制分离时，具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。一般教学用的精馏玻璃塔只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口、测温用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。 该设备外形美观，总体装置结构紧凑，控制仪表采用先进的智能化形式，控制精度高，使用效果好。 （一）技术指标 精馏分离填料塔： 玻璃塔内径：mm；塔高：1.m 填料：2×2mm (不锈钢θ网环)； 釜容积：500ml；电热包加热功率250W，最高使用温度200℃。 （） 1．装置流程 见图1。 2．控制面板 见图2。 图2 面板布置图 （）精馏操作 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，其基本原理是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，将液体升温汽化并与回流的液体接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度；而不易挥发组分(重组分)则逐级向下提高浓度。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到含量较高的重组分产物。 本装置可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。 1、装塔 （1）在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起。若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带螺纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直！！！，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压！！！），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力！！！）最后接好塔头冷却水出、入口胶管。（！！！操作时先通水） （2）连接预热器（间歇精馏，教学用的特种精馏则不做此操作），亦可根据需要是否安装该设备，若不做中间进料可不安装加料口塔节。 （3）真空操作时，操作前要进行真空试漏。（！！！一定要进行真空试漏操作，当接口无泄漏时，才能进行实验） （4）真空蒸馏时可在塔头上方连接三通玻璃管，一处与真空系统相接，另一处接放空阀。 2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。 3、电路检查 （1）插好各电路接头，检查各接线端子标记与线上标记是否吻合。 （2）再次检查仪表柜内接线有无脱落！！！。电源的火、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。 4、加料 进行间歇的精馏时，要打开釜的加料口（或取样口），加入被精馏的样品，同时加入几粒陶瓷环！！！，以防暴沸。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。 5、升温 （1）打开电源开关，观察各测温点指示是否正常。（如果显示四位数字时则表示有断路现象）。对塔釜、塔顶温度有数据采集的装置来说，只有连接正确才能使用。 （2）给塔头通入冷却水开启塔釜开关，仪表有显示。按动仪表增减键调节给定值，此后经数秒钟进入正常状态。需调整参数时，重新按参数键，出现参数符号，并可通过增减键给其所需值。方法同上。 升温操作注意事项： （1）塔釜控温仪表的给定温度要高于沸点温度50—80 ℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。 （2）要再次检查是否给塔头通入冷却水！！！，此操作必须在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。 当釜已经开始沸腾时，塔，顺时针方向旋钮，。（注意：不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率）。 （3）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。 （4）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例 “回流比调节”说明： 本装置采用“”控制时间比从而实现对回流比的控制。调节回流比时，先按回流比控制仪表面板上键，进入仪表设置状态，每按一次设置键就会进入某一设置，，按调节回流比参数，如全回流状态为，回流比为1/0=无穷大，当为1时，为时