化学实验中大孔吸附树脂的性质及使用资料.pptVIP

②对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶剂中解吸。③吸附若在高浓度盐类溶液 中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。④对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解吸。 七、 大孔吸附树脂应用中存在的问题及解决办法 尽管大孔树脂纯化技术是中药制药工业中颇具发展前景的实用新技术之一，但它在中药及其复方制剂的分离精制方面尚存在一些问题，如纯化条件的规范性、应用于复方中药的等效性、技术评价的科学性以及安全性等。因此，我们还应进一步加强有关基础工作的研究，进一步规范工艺条件，进一步完善相关标准和法规，使大孔树脂纯化技术成为推动中药现代化的重要而有效的手段。 (一) 纯化条件的规范 为使树脂分离条件合理用于中药的纯化，在理论与实践中不断完善，保证研制的新药安全、可靠、有效，在实际应用中，应根据分离纯化对象和树脂分离纯化工序规范树脂的纯化工艺技术。 1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和合格标准 (1)树脂的前处理及检查方法 ①有机物限量的检查 对于不挥发性有机残留物的检查，可参照美联邦条例第170—199部分3卷21条(1998年修订)，以洗脱液中有机残留物总量(重量法)为指标，进行限量检查。具体方法为：用蒸馏水、95％乙醇、5％乙酸以350～400ml／h的流速依次洗脱处理，弃去1L初洗液，收集2L续洗液，挥干，于105摄氏度干燥至恒重，称定质量(浸出物重)，再于850摄氏度灼烧至完全灰化且恒重后，称定质量(灰分质量)，此前后两次质量之差即为有机物残留量。 ②残留物限量的检查 方法一，将树脂研成细粉，加入一定量乙醇振摇数次，弃去乙醇，再加三倍量乙醇反复浸泡，至等量纯水不浑浊。 方法二，对于苯、甲苯、二甲苯等含共轭双键的残留物，可用紫外吸收作为指标进行检查。 方法三，可利用气相色谱法检查挥发性残留物。如D101型大孔树脂苯系列残留物的分析研究中，用气相色谱法，以二乙烯苯含量为指标，从动、静两种状态出发，用乙醇、酸、碱处理至无残留物检出为止。 (2)树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、洗脱量或吸附容量的稳定性作为其衡量和控制指标，纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30％以上，则应视为不宜使用。 2. 药液的上拄吸附分离 树脂纯化工艺的主要工序为：上柱→吸附→洗脱。每一步工序的条件均能影响树脂分离纯化的效果，故应建立规范其工艺技术的合理的评价指标。 (1)上柱终点的判断 泄漏曲线的考察。 (2)水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及水洗成分的测定。 (3)解吸终点的判断 洗脱曲线的考察。 (4)复方的比上柱量的确定 当大孔树脂用于复方的分离纯化时·，由于复方中多成分的共存，会引起相互竞争吸附位点。因此若以单方中某一有效成分(部位)的比吸附量或比上柱量来预算复方的有效成分(部位)的树脂用量，常常会造成复方成分的泄露等问题，如在同一树脂及相同纯化条件下，某复方中小檗碱、大黄蒽醌保留率为80％～85％，单味药材中此二者成分保留率几乎达100％，可见相同的工艺条件在单方中吸附容量高于复方。 (5)不同解吸部位的考察 为保证解吸过程中，没有成分残留及漏洗，同时保证树脂的再生符合要求，需要对树脂的不同洗脱解吸进行考察。 例如，在大孔树脂用于川草乌提取分离的实际研究中，考察了大孔树脂不同解吸部位的固体总量与总生物碱量。方法如下：精密量取40mL样品液，以最佳工艺条件(AB-8型树脂、pH5)上柱，以水、80％乙醇洗脱，分别收集水洗液、80％乙醇洗液及树脂再生所用的碱洗液、95％乙醇洗液，测定各自的总固体质量分数与总生物碱含量。 选择80％乙醇进行洗脱，生物碱从树脂上解吸下来的量远远大于水洗 脱部分，且总固体质量分数小于水洗脱部分，说明解吸下来的杂质更少；当树脂再生时选择 95％乙醇作洗脱剂进行树脂的清洗，总固体质量分数略高于碱水洗脱，说明清洗下来的杂质 略多，效果稍好。 2. 建立切实可行的评价指标与方法 （1） 树脂的质量评价指标与方法 如前所述，对于树脂的质量评价及其评价方法，从残留物总量检查、树脂安全性考察及树脂再生能力考察等几方面入手，保证药用树脂的安全、可靠、有效。 2. 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法 (1)纯化效果的数量评价 用比上柱量、比吸附量、比洗脱量、保留率、纯度等树脂吸附特性参数，或其他能相应标志吸附纯化效果量变的参数与方法来评价上柱、吸附、洗脱： 个主要分离纯化过程的效果、质量、效益。 ①沉降速度(Sedimentation density) ②比上柱量(Saturation ratio) ③比吸附量(Absorption ratio) ④比洗脱量(Eluation ratio