杂环化合物是指组成环的原子资料.pptVIP

地西泮 氯氮卓 阿普唑仑 （一）化学鉴别 1、沉淀反应 2、水解后重氮化-偶合反应 氯氮卓和奥沙西泮加盐酸溶液 加热煮沸水解 后，水解产物可有此反应。而地西泮水解后则无此反应。 3、硫酸-荧光反应 4、分解产物的反应 5、氯化铜焰色反应 二、鉴 别 试 验 （1 2） （二）紫外和红外吸收光谱 （三）薄层色谱法 （一）有关物质检查 1.地西泮中有关物质的检查 2.氯氮卓中有关物质的检查 3.氯氮卓中有关物质的反相高效液相色谱法检查 三、特 殊 杂 质 检 查 （二）降解产物的检查 地西泮注射液采用 HPLC法检查 第六节 含 量 测 定 本章五类药物常用含量测定方法主要有六种 一、非水溶液滴定法 非水溶液滴定法，是国内外药典采用较多的含测方法，特别是对弱碱类药物及其盐的含测。弱碱及其盐在水溶液中用标准酸液直接进行滴定没有明显的滴定突跃，滴定终点难于掌握。若采用非水酸性溶剂作为滴定介质，则可显著提高弱碱性药物的相对碱度，使滴定突跃增大，滴定反应顺利完成。 除少数药物以游离碱的形式供分析外，绝大多数为盐类（HCl盐与H2SO4盐）。这些盐类的滴定过程，实际上是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的较弱的酸。反应原理可用下列通式表示： BH+·A- + HClO4 BH+·ClO4- + HA 基本原理： 由于被置换出来的HA的酸性强弱不同，因此对滴定反应的影响也不同。当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须采取措施除去或降低反应产生的HA的酸性，使反应顺利完成。因此，必须根据不同情况采用相应的测定条件。 二、铈 量 法 本法是氧化还原法，硝苯地平与吩噻嗪类药物可采用本法进行测定。由于这些药物具有还原性，在酸性介质中可以用硫酸铈滴定液直接滴定。前者用邻二氮沸指示剂，后者不加指示剂而是利用药物自身的颜色变化指示终点。 （一）硝苯地平的测定 详见P193 （二）吩噻嗪类药物的测定 滴定开始时，药物先失去一个电子形成一种红色自由离子，到终点时吩噻嗪类药物均失去两个电子，红色消失而指示终点。也可采用电位法或永停滴定法指示终点。 三、比色法 （一）酸性染料比色法 本法是在适当的pH介质中利用酸性染料（如磺酸酞类）与碱性药物定量结合呈色，采用比色法测定其含量。酸性染料是指具有酸性基团的酸碱指示剂(磺酸酞类)，如溴酚蓝、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫等。本法具有一定的专属性和准确度，样品需用量少，灵敏度高，适用于样品量少、小剂量药物及其制剂或体内碱性药物的测定。 1、基本原理 在适当的pH介质中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+），一些酸性染料在此条件下解离为阴离子（In-） ，与上述阳离子定量地结合生成有色的配位化合物（BH+In-），即离子对，可以被某些有机溶剂定量提取，在一定波长处测定该溶液（有色离子对）的吸收度，即可求得碱性药物的含量。 即：水相（一定pH条件下）： B + H+ BH+ 生物碱盐阳离子 HIn H+ + In- 酸性染料阴离子 BH+ + In- （BH+·In-）水相 离子对（有色） （BH+·In-）有机相 有机相：BH+·In-被有机溶剂提取，使有机相呈色。剩余的酸性染料留于水相。 比色测定：定量分离出该呈色有机提取液，脱水后，测定其吸收度，求出有机碱的含量。 （1）水相最适pH值的选择 2.影响因素 水相pH值的大小极为重要。只有选择合适的pH才能使有机碱性药物变成阳离子（BH+），同一条件下，酸性染料才能电离出足够的阴离子（In－），阴阳离子才能定量生成有色离子对（BH+In-），并完全溶于有机溶剂中而过量的酸性染料完全保留在水相中，最后才能保证定量的测定 。 如水相pH值过低（H+ ），抑制了HIn离解成In-，使In-浓度减少。影响离子对的形成；如水相pH值过高，使有机碱药物游离，离子对浓度也减少，此时有机相萃取的不是离子对而是有机碱本身。故所选pH应使有机碱全部以BH+形式存在，酸性染料大部分以In-形式存在，以便于二者的定量结合。一般是以有机溶剂提取液的吸收度最大，空白值最低时的pH值最好。 （3） 有机溶剂的选择 （2） 酸性染料及其浓度的选择 （4）水分的影响 有机相中应严防混入水分。否则，微量的水分可使有机相（如氯仿层）发生混浊，影响比色，同时由于带入了水相中的过量染料，而影响测定结果。有机溶剂中混入的水分，可以经过加入脱水剂（如无水硫酸钠）或经滤纸滤过除去。 3、应用实例 阿托品注射液的含量测定。氢溴酸东莨菪碱片也用本法测定，具体见p195. （二）钯离子比