chap2样品的采集与制备1解析.pptVIP

熔剂 试样 坩埚材料 碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 铂 氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 铁、镍、银 过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 锆、镍、墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、铂 KHSO4与K2S2O7 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、铂 KHF2与NH4HF2 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银 偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 3 半熔法 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法 4 干式灰化法 低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的 活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 5 湿式灰化法 高压分解技术： 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热 高温高压，酸活性增强，提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易挥发元素损失 污染小 对试样粒度大小要求不严格（1mm左右） 缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 2.1 分析试样的采集和预处理 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： 采样公式: 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。