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第十一章 水分测定第一节 水分测定概述 一、种子水分含义 种子水分是指种子内自由水和束缚水的重量占种子原始重量的百分率。 二、水分测定和种子油分的关系 ㈠种子水分和油分的性质以及与水分测定的关系 1. 种子水分 种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。 ⑴自由水 自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂,100℃沸点,0℃结冰,易受外界环境条件的影响,容易蒸发。因此在种子水分测定前,须采取措施尽量防止这种水分的损失。 如送检样品必须装在防湿容器中,并尽可能排除其中空气;样品接收后立即测定(如果样品接收当天不能测定,应将样品贮藏在4~5℃的条件下,不能在低于0℃的冰箱中贮存);测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速;避免蒸发(磨碎转速不能过快,不磨碎种子这一过程所费的时间不得超过2min);高水分种子自由水含量更高,更易蒸发,需磨碎的高水分种子须用高水分预先烘干法测定水分。 ⑵束缚水 束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团牢固结合,水分子与这些胶体物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽基等以氢键或氧桥等相连接。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。 种子烘干时,水分开始蒸发较快,这是由于自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应通过适当提高温度(如130℃)或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。 种子中有些化合物如糖类中,含有一定比例的能形成水分的H和O元素。通常将种子有机物分解产生的水分(H和O元素)称之为化合水或分解水。这不是真正意义上的水分。如果失掉这种水分,糖类就会分解变质。如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘焦,放出分解水,而使水分测定百分率偏高。 2. 油分 含亚麻酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,会使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。 一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重增加,测得的水分百分率偏高。 综上所述,测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去,同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失,尤其要注意烘干温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。 三、水分测定方法和仪器设备 (一)水分测定方法和干燥原理 目前常用的种子水分测定法是烘干减重法(包括烘干法、红外线烘干法)和电子水分仪速测法(包括电阻式、电容式和微波式水分测定仪)。一般正式报告需采用烘箱标准法进行种子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加工等过程中可以采用电子水分速测仪测定种子水分。 烘干法测定种子水分利用的主要仪器是电热干燥箱。根据样品烘干后失去水分的重量按照下列公式即可计算出样品的含水量: (二)水分测定仪器设备 1. 干燥箱 干燥箱有电热恒温干燥箱(电烘箱)和真空干燥箱。目前常用的是电热恒温干燥箱,它主要由箱体(保温部分)、加热部分和恒温部分组成。箱体工作室内装有可移动的多孔铁丝网,顶部孔内插入200℃温度计,以测得工作室内的温度(控温精度±2℃)。用于测水分的电烘箱,应是绝缘性能良好,箱内各部位温度均匀一致,能保持规定的温度,加温效果良好,即在预热至所需温度后,放入样品,可在5~10min内回升到所需温度。 2. 电动粉碎机 用于磨碎样品,常用的有滚刀式和磨盘式两种。要求粉碎机结构密闭,粉碎样品时尽量避免室内空气的影响,转速均匀,不致使磨碎样品时发热而引起水分损失,可将样品磨至规定细度。 3. 分析天平 称量快速,感量达到0.001g。 4. 样品盒 常用的是铝盒,盒与盖标有相同的号码,紧凑合适,规格是直径4.6cm,高2~2.5cm,盛样品4.5~5g,可达到样品在盒内的厚度每cm2不超过0.3g的要求。 5. 干燥器 用于冷却经过烘干的样品或样品盒。干燥器的盖与底座边缘涂上凡士林后密闭性能良好,打开干燥器时要将盖向一边推开。干燥器内需放干燥剂,一般使用变色硅胶,其吸湿率为31%。在未吸湿前呈蓝色,吸湿后呈粉红色,因此极易区分其是否仍有吸湿能力。吸湿后的变色硅胶可通过烘干将水分除去,以恢复吸湿性能。 6. 其他 需要有洗净烘干的磨口瓶、称量匙、粗纱线手套、毛笔、坩埚钳等。 第二节 烘干减重法水分测定程序 一、测定方法 (一)低恒温烘干法 低恒温烘干法是将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h,适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。 该法必须在相对湿度7
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