X射线荧光仪原理及仪器重点.pptVIP

X荧光测定 丁力 目录 1.X荧光光谱仪原理 2.X荧光的产生 3.特征X射线 4.X射线对物质的作用 5、X射线荧光分析 X荧光光谱仪原理 1、X射线 X射线是一种电磁波， ，根据波粒二相性原理，X射线也是一种粒子，其每个粒子根据下列公式可以找到其能量和波长的一一对应关系。 E＝hv=h c/?  式中h为普朗克常数，v为频率，c为光速，?为波长。 2.X荧光的产生 （1）高速电子轰击物质，产生韧致辐射和标识辐射。其产生的韧致辐射的X射线的能量取决于电子的能量，是一个连续的分布。而标识辐射是一种能量只与其靶材有关的X射线。 常见的X射线光管就是采用的这种原理。 （2）同位素X射线源 。 同位素在衰变过程中，其原子核释放的能量，被原子的内层电子吸收，吸收后跳出内层轨道，形成内层轨道空位。但由于内层轨道的能级很低,外层电子前来补充，由于外层电子的能量较高，跳到内层后，会释放出光能来，这种能就是X射线。这就是我们常见的同位素X射线源。 (3）同步辐射源。 电子在同步加速器中运动，作圆周运动，有一个恒定的加速度，电子在加速运动时，会释放出X射线，所以用这种方法得到的X射线叫同步辐射X射线。 X射线荧光 注： 实际上，有很多办法能产生X射线，例如用质子、?射线、?射线等打在物质上，都可以产生X射线，而人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光，而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。 3、特征X射线 为什么可以用X射线来分析物质的成分呢？ 这些都归功于特征X射线。 早在用电子轰击阳极靶而产生X射线时，人们就发现，有几个强度很高的X射线，其能量并没有随加速电子用的高压变化，而且不同元素的靶材，其特殊的X射线的能量也不一样，人们把它称为特征X射线，它是每种元素所特有的。莫塞莱（Moseley）发现了X射线能量与原子序数的关系。 E?（z-?）? E是特征X射线能量，Z是原子序数，?是修正因子。 这就是著名的莫塞莱定律， 它开辟了X射线分析在元素分析中的应用。 为什么会有特征X射线的出现呢？这可以从玻尔的原子结构理论找到答案。原子中的电子都在一个个电子轨道上运行，而每个轨道的能量都是一定的，叫能级。内层轨道能级较低，外层轨道能级较高，当内层的电子受到激发（激发源可以是电子、质子、? 粒子、?射线、X射线等），有足够的能量跳出内层轨道，那么，较外层的电子跃迁到内层的轨道进行补充，由于是从高能级上跳往低能级上，所以会释放出能量，其能量以光的形式放出，这就是特征X射线。 X射线对物质的作用 特征X射线则是我们作为元素分析的基础。 5、X射线荧光分析 前面讲到每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外，还与这种元素在样品中的含量有关，用下式表示 Ii =f（C1,C2…Ci…) i=1,2… Ii是样品中第i个元素的特征X射线的强度,C1,C2,……是样品中各个元素的含量。 .f是一个常数 反过来，根据各元素的特征X射线的强度，也可以获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。 有人会问，又为什么要用X 荧光分析呢？为什么不用原级的X射线呢，因为X光管的阳极物质也会发出特征X射线？ 不错，早年曾使用过这种方法。但这种方法的弊病也是显而易见的。因为X光管中是要抽真空的，放样品不方便。其次，由于有很强的连续谱作为背景，所以测量的灵敏度很有限。如果采用荧光方法，由于特征X射线的发射是各向同性的，而散射则是有方向性的，所以可以选择探测角度，尽量避开散射本底，从而大大提高了测量灵敏度，其次，放样品也变得很简单了。所以，目前都采用了X荧光方法。 X射线荧光分析法与其它分析方法的比较 对样品进行成份分析有很多方法，例如，原子发射光谱、原子吸收光谱、质谱、极谱以及传统的化学分析方法。那么，X射线荧光分析法有哪 些特点呢？ 优点： （a）分析速度高。测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。 （b）固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。 （c）非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。 （d） X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。含量范围为10PPm～100％。因此该法已用于铜合金、镍合金中高含量Cu、Ni的分析. 缺点： （a）难于作绝对分析，故定量分析需要标样。 （b）对轻元素的灵敏度要低一些。 天津分析室在用的X荧光仪 设备名称：波长色散X射线荧光