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HPLC简易故障排除

简易故障排除 Q / A * CONFIDENTIAL CONFIDENTIAL 液相色谱培训教程 美国瓦里安技术中国有限公司 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 1、没有压力显示,没有流动相流动 原 因 解决方法 1、漏液 1、拧紧或更换手紧接头 2、单向阀损坏 2、更换单向阀 3、流动相不足 3、a、补充流动相 b、更换入口滤头 4、泵头内有空气 4、溶剂脱气、启动泵抽出空气 5、柱塞杆折断 5、更换柱塞杆 6、控制器设定不正确或设定失败 6、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 7、保险丝被烧坏 7、更换保险丝 8、电源问题 8、开启泵电源 1、没有压力显示,没有流动相流动 原 因 解决方法 1、仪表损坏 1、更换仪表 2、压力传感器损坏 2、更换压力传感器 2、 流动相流动正常,但没有压力显示 原 因 解决方法 1、流速设定过高 1、调整流速设定 2、柱前筛板堵塞 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 3、流动相使用不当或缓冲盐结晶沉淀 3、a、使用恰当的流动相 b、冲洗色谱柱 4、色谱柱选择不当 4、选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏 5、清洗或更换进样阀 6、柱温过低 6、提高温度 7、保护柱/色谱柱阻塞 7、清洗或更换保护柱、色谱柱 8、控制器失常 8、修理或更换控制器 9、在线过滤器阻塞 9、清洗或更换在线过滤器 3、压力持续偏高 4、压力持续偏低 原 因 解决方法 1、流速设定过低 1、调整流速 2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当 3、选择恰当的色谱柱 4、柱温过高 4、降低温度 5、控制器失常 5、维修或更换控制器 5、压力波动 1、泵中有气体 解决方法 原 因 1、 从泵中除去气体 2、系统漏液 2、确定漏液位置并维修 3、单向阀损坏 3、更换单向阀 4、泵密封损坏 4、更换泵密封 5、使用梯度洗脱 5、由于流动相粘度的变化引起的压力波动 6、电干扰(偶然噪声) 6、采用稳压电源,检查干扰的来源 7、温度对检测器的影响 7、恒温 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。 6、漏液 6.1 接头处漏液 原 因 解决方法 1、接头松动 1、拧紧 2、接头磨损 2、更换 3、接头过紧 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换 4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换 5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 6.2 泵漏液 原 因 解决方法 1、单向阀松动 1、a、拧紧单向阀(不必拧得过紧) b、更换单向阀 2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧得过紧) 3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器 4、泵密封损坏 4、维修或更换泵密封件 5、压力传感器损坏 5、维修或更换压力传感器 6、脉冲阻尼器损坏 6、更换脉冲阻尼器 7、柱塞杆损坏 7、更换柱塞杆 8、流速过大 8、调整流速 6.3 进样阀漏液 原 因 解决方法 1、进样阀密封损坏 1、更换密封 2、定量环阻塞 2、更换定量环 3、进样口密封松动 3、调整 4、进样针头尺寸不合适 4、使用恰当的进样针 5、进样太慢 5、快速进样 6、废液管阻塞 6、更换或疏通废液管 6.4 色谱柱漏液 原 因 解决方法 1、接头松动 1、拧紧接头 2、卡套内有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安装 3、筛板污染/厚度不合适 3、清洗筛板/使用合适的筛板 6.5 检测器漏液 原 因 解决方法 1、流通池阻塞 1、清洗或更换 2、流通池窗破碎 2、更换窗口 3、接头漏液 3、拧紧或更换 4、废液管阻塞 4、更换废液管 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决;而其它的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 7、谱图的各种问题 7.1 峰拖尾 原 因 解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2

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