石墨烯及其复合材料的表征.pptVIP

石墨烯及其复合材料的表征 石墨烯的表征： 1、拉曼光谱（ Raman ） 2、扫描电子显微镜（ SEM ） 3、高分辨透射电子显微镜（ HRTEM ） 4、X射线衍射（ XRD ） 5、原子力显微镜（ AFM ） 6、其它方法 拉曼光谱（ Raman ） 对于有序的石墨，在Raman光谱上一般表现为2个峰，ID/IG强度比是衡量物质不规则度，判断物质有序性的重要指标。 the G band around 1580 cm-1 corresponds to sp 2 bonded atoms in a hexagonal lattice, and the D band around 1350 cm -1 is related to the vibrations of sp 3 carbon atoms of and disorder 扫描电子显微镜（ SEM ） 图为铜箔在800（b）和1000（c）摄氏度下的SEM图，扫描电子显微镜可以用来观察样品的整体形貌和表面结构。 X射线衍射（ XRD ） XRD可用来表征石墨烯的合成过程，对每一步反应进行监控。 原子力显微镜（AFM） 原子力显微镜是石墨烯片层结构最有力、最直接有效的工具。它可以清晰地反应出石墨烯的大小、厚度等信息。 其它方法 热重—示差扫描 用于分析温度变化过程中的物理化学变化，如晶型转变、物质含量、相态变化、分解和氧化还原等，研究样品的热失重行为和热量变化。 低温氮吸附测试 测定石墨烯的孔结构和比表面积，计算比表面积、孔径大小、孔分布、孔体积等物理参数。 傅里叶变换红外光谱分析（FT-IR） 用来识别化合物和结构的官能团，在石墨烯制备中主要用于氧化石墨烯的基面和边缘位的官能团的识别。 铜基石墨烯复合材料的表征(XRD) 发现剥离时间越长，石墨峰越弱，铜的氧化物的峰越强，说明石墨片的剥离是一个循序渐进的过程，时间越长剥离效果越好，但是时间长了，铜颗粒的氧化情况更严重了。并且剥离时间越长，铜峰的强度越强。 复合材料金相分析：发现铜基体非常致密，另外在铜基体的表面可以发现一些深灰色的小片，这些小片就是嵌在基体中的少层石墨烯，它们的分布比较均匀，而且各个小片平面的延伸方向也不尽相同，这样就能保证复合材料受力时能够具有各向同性的力学性能。 发现随着时间延长，D 模的强度逐渐降低，72h 时更是趋近于零，也即 ID\IG 逐渐减低，这说明石墨的有序度并没有随剥离时间延长而降低，剥离后的产物有序度较高，缺陷较少 石墨片的透明度非常好，透过某些石墨片可以较清晰地看见位于其下的铜晶粒 尺寸标度可以推测石墨片的厚度大概在 1~50nm 的范围在粉体中发现的石墨片可能约为几层至几十层 复合材料SEM 我们可以看到在非常致密的铜基体上有许多小的孔洞，或者分散或者聚集成一片，孔洞中嵌入的物质即为少层石墨烯铜颗粒以及少层石墨烯很好地复合在一起 材料断口SEM 发现断口处存在许多被拉断的少层石墨烯，有的石墨烯仍然嵌在基体中，有的已经被整个拽了出来，厚度虽然具体观察不出来，但直观可见非常薄，远远要小于石墨颗粒的尺寸（直径 300 目，约 50um）。而且在断口中石墨烯的数量非常多，沿各个方向嵌在铜基体中，这都说明经过高剪切均质机的作用，石墨得到了有效的剥离。 由于少层石墨烯在热力学上处于不稳定状态，所以呈卷曲状，可以数出石墨烯的层数大概为 3~4 层 复合材料TEM 可以推断出这些夹杂在铜颗粒之间的少层石墨烯的厚度非常小，大概为几纳米左右， 即说明我们在制备复合粉体阶段得到的少层石墨烯经过电火花烧结过程后并没有发生明显的复合。 * 复合粉体中石墨片形貌的 SEM 观察 复合粉体TEM图 *