浓硝操作规程.docVIP

河南神马尼龙化工有限责任公司 硝镁法浓硝酸装置 操 作 规 程 济南双硝技术开发有限公司 目 录 生产原理介绍 工艺流程说明 工艺、设备参数及指标 开车程序及注意事项 停车程序及注意事项 硝酸镁的处理 故障原因分析及处理 安全操作及事故处理 浓硝酸生产原理 第一节 产品方案 一、年生产98%的浓硝2万吨，产品符合（GB/T337.1－2002）标准。 二、生产规模：日产浓硝酸60.6吨；年产浓硝酸2万吨；年操作8000小时。 第二节 产品规格 产品品种 指标名称 质量指标 一级 二级 浓硝酸 硝酸含量% ≥ 98 97 亚硝酸% ≤ 0.5 1.0 作烧残渣% ≤ 0.02 0.04 第三节、生产方法和原理 1、生产方法： 在实际生产中可分为直硝法和间硝法两种。 （1）直硝法：以氮的氧化物，氧和水直接一步合成浓硝酸，称直接合成浓硝酸法，简称直硝法。 直硝法又由于方法的不同，分为用氧将氨氧化的流程和用空气将氨氧化的流程两种。 （2）间硝法：先制得稀硝酸，然后提浓，称为间接浓硝酸法，简称间硝法。 在生产中以硝酸镁做脱水剂的，称为硝镁法。 在实际生产中以硫酸做为脱水剂的，称为硫酸法。 国内间硝法浓硝酸绝大多数采用的是硝镁法生产工艺,我公司浓硝酸生产采用的也是硝镁法。 2、生产原理： 本工段在实际生产中采用蒸馏原理中特殊的蒸馏方法—萃取蒸馏。 蒸馏的原理：利用液体混合物各组分挥发度不同的性质，将具有挥发性的液体混合物分离为较纯组分的操作叫蒸馏。 液体混合物的蒸馏操作是利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同温同压下各组分具有不同的蒸汽分压的原理，将需要分离的液体混合物加热至沸腾，使要分离的组分汽化为蒸汽并使之冷凝，得到含较高的改组分溶液，再将此冷凝液加热汽化，然后再冷凝，如此反复操作，最后可使要分离的组分与其它组分以几乎纯粹的形式分开。 精馏：是同时多次运用部分汽化和部分冷凝的方法使混合液分离为较纯组分的操作。精馏是简单蒸馏的多次重复。 在浓硝酸实际生产中，由于硝酸与水形成的是二元恒沸混合物，其最高恒沸点121.9 oC，此时相对应的汽相、液相硝酸浓度为68.4%，达到相平衡，再继续蒸馏其气液相浓度不会再改变，所以进行直接简单蒸馏不能得到68.4%以上的浓硝酸。所以在实际生产中不能采用一般的蒸馏方法，而采用特殊的蒸馏—萃取蒸馏。 萃取蒸馏是在混合物中加入一种新物质，以增大极难分离的各组分在挥发度上的差异。 进行萃取蒸馏时，加入新的物质以增大被分离的组分的相对挥发度，新物质的挥发度要比原有各组分的挥发度低得多，才能使原组分间相对挥发度发生显著的变化。而其本身不被气化。 在本工段硝镁法生产浓硝酸过程中，是将硝酸镁（萃取剂或脱水剂）作为第三组分加入硝酸水溶液（稀硝酸）中，将稀硝酸蒸馏时混合液中硝酸的蒸气分压增大，使蒸气中硝酸含量显著提高。具体实际生产中，浓硝酸浓缩塔分为提馏段和精馏段，提馏段应用萃取蒸馏进行生产（出提馏段硝酸蒸气为85%左右），精馏段应用精馏操作进行生产（出精馏段硝酸蒸气为98%左右），将出精馏段的98%硝酸蒸气引入冷凝器冷凝，1/3做为回流进入精馏段顶部维持连续生产，2/3做为成品酸漂白后进入成品贮槽。 硝酸镁（脱水剂）在生产中重复使用，原始开车或不足时，在硝酸镁制备槽中配制。 MgO+2HNO3=Mg（NO3）2+H2O 现直接外购硝酸镁成品,加入脱盐水溶解后用泵输送至稀镁槽。 第四节 物料性质 一、硝酸 1、化学分子式：HNO3 2、分子量：63.02 3、HNO3物理性质： （1）纯硝酸（100%）为无色，有刺激性，不稳定的液体，沸点86℃，.9 －30 －25 －20 重量 11.8 18.9 23.7 27.6 30.9 33.2 34.0 34.4 35.6 37.2 温度 －18.0 －15.0 －10.0 －5.0 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25. 0 重量 38.0 38.2 38.3 39.4 40.0 40.6 41.2 41.8 42.3 42.9 温度 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.0 重量 43.6 44.2 44.8 45.4 46.2 47.0 47.9 48.9 49.9 51.0 温度 80.0 85.0 90.0 85.0 80.0 75.0 70.0 65.0 60.0 54.0 重量 52.4 54.0 57.8 62.0 64.0 64.9 65.6 66.4 66.9 67.9 温度 60.0 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 90.0 95.0 100.0 110.0 重量 68.4 69.0 69.0 70