DETA的合成工艺及催化剂.pdfVIP

维普资讯 2000年 5月 精 细 石 油 化 工 SI~ECIALITYPEIROCHEMICAIS 第 3期 。ETA的合成工艺及催化剂 任夫健 (防化研秀 ，102205) 了 沈 岁z， 介绍 了DETA的各条台成路线及催化剂，指出 问甲基苯 甲酸为原料 的催化酰胺化与经由酰氯的胺解 两条路线最具有实用价值。催化酰胺化路线适告工业生产 ，连续工艺最好的催化剂是硅胶或氢氧化钙一磷灰 石 ，间歇工艺最好的催化剂是亚磷酸。经由酰氯的胺解路线适音实验室小量制备，氯化反应最好 的催化剂是 毗 啶 DET 键词： 关键词——A丝丝三三兰兰堡堡些些型型二二薹耋砑甲享菩 、f’了’乞 ，， — — N，N 二 乙基 间甲基苯 甲酰胺 (N，N Di m CH L6H～CONCLH2CH3)2一HCI ethyl—m—Toluamide，简称DETA)，为无色至琥 1．1 油酸钴 珀色的透明油状液体 ，略有怡人的蜂蜜香气 ，几乎 在油酸钻 (0．5g)存在下，向沸腾的间二甲苯 不溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂 (80mI)中通人空气 (0．5I／min)进行氧化 ，同时 DETA是一种广谱性的昆虫驱避剂，它对驱 除去副产物水，时间6h；向氧化混合物 (含 12g 逐蚊子、跳蚤、蟑螂、蠓虫、牛虻 、扁虱、沙蚤、沙螨、 间 甲基苯 甲酸)中加入氯化亚砜 (17mL)，回流 2 鹿蝇、自蛉、蝉、旱蚂蝗等都很有效 在 已知的驱避 h，除去过量的氯化亚砜；酰氯用二乙胺 (19g1的 剂中，它的活性范围最广，而且无毒，使用安全。 二甲苯 (30mL)溶液在低温下处理．得到DETA (15g，bp l5 ～l60 C ／20Pa)L一 DETA 的应用方式多种多样，可 以制成溶 ． 液、乳剂、油膏、涂敷剂、冻胶、气雾剂、蚊香、微胶 12 溴化锰与乙酸 囊等专用驱避药剂 ，也可 以添加到其它制品或材 向钛制反应器 中加入混合二甲苯 l02 ， 料中，使之兼具驱避作用 其 中间二 甲苯 7O ，邻二 甲苯 l0 ，对二 甲苯 20 ，溴化锰 (30 溶液)j9g)和乙酸 (99 )50 随着生活水平的提高，人们对卫生用品的需 g，在 190C、20v／lPa条件下，向其中通人空气进 求越来越大，DETA的市场潜力巨大 自 l954年 MecabeET 等人提出用 DETA 行氧化，除去冷凝水；压力降至 01MPa，氧化混 合物 (含 甲基苯 甲酸 62 、二 甲苯 038 、水 800 作驱蚊剂 以来，DETA 的合成就成 了研究的热 ×l0 、副产物90×l0 )用氯化亚砜 9．1 在 点，发达国家如美、日、德、俄开发出多条合成路线 110～120C处理2h，蒸除酸馏分 ；酰氯混合物冷 及催化剂。本文按照所使用的芳香族化合物原料．