茶叶中有机药残留的分析方法研究.pdfVIP

摘要 摘要 茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人类健康息息相关。近年来，为限制 滥用农药，维护人民利益，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的监测，对茶 叶中的各类农药残留也提出了越来越苛刻限量要求。目前研究报道的茶叶中农 药残留的分析方法比较多，但大多是单一种类农药的分析，且前处理技术也较 为繁琐，多种类型农药残留同时检测的方法报道较少。本论文针对茶叶中农药 残留国内外研究现状，应用一些现代的提取及分析技术，对茶叶中的多种类型 的农药残留的分析新方法进行了系统的研究。其主要研究成果如下： 1．建立了超声波提取．气相色谱法同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除 虫菊酯类农药残留的分析新方法。以正己烷．二氯甲烷(1：1，v／v)为提取剂，在 超声波下提取茶叶中的有机农药残留，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合 层析柱净化，用GC．ECD法同时测定。有机氯农药在0．001～O．2 ug／mL范围内、 拟除虫菊酯类农药在0．005～1．0 ug／mL范围内线性良好。有机氯农药在0．04 1 ug／m．L和0．01ug／mL两个水平添加时的回收率(n=6)分别为89．5％～18．2％和 酯在O．20 ug／mL和0．05ug／mL两个水平添加时的回收率(n--6)分别为 菊酯农药为0．0025,-．,0．0050 ug／mL，用于江西茶叶中多种农药残留测定，结果满 意。 2．建立了微波辅助萃取．气相色谱法同时测定茶叶中27种有机氯和拟除虫 菊酯农药残留的分析新方法。以正己烷．二氯甲烷(1：2，v／v)为提取剂，应用 微波辅助技术对茶叶样品进行提取，并用正交设计法对微波萃取条件进行了优 mL、0．2mL、0．1 化。在O．4 mL(O．2 ug／mL有机氯农药+1．0uedmL拟除虫菊酯农 1．98％～11．87％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农 药残留测定，取得了较好的效果。 3．建立了气相色谱．质谱法同时测定茶叶中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和 II 摘要 拟除虫菊酯等22种农药残留的分析新方法。在超声波辅助下，用乙腈．丙酮(7：3， v／v)提取茶叶样品中的农药残留，并用正交设计法对提取效果影响较大的提取 时间、提取次数、提溶溶剂及体积四个因素进行优化。提取液用Florisil和carb串 联固相萃取小柱净化，用HP．5MS柱对这22种农药进行分离，通过GC／MS技术对 农药残留进行检测，在O．4 ug／mL和O．1ug／mL两个水平添加时，平均回收率分别 3．21％,--11．38％，22种农药检测限为0．001～0．01 ug／mL，可以满足茶叶中农药残留限 量的检测要求。 4．建立了高效液相色谱法测定茶叶中7种氨基甲酸酯农药及其代谢产物的 分析新方法。样品经丙酮溶液提取后，再用正己烷一乙醚(1：1，v／v)混合溶剂对 提取液进行液．液萃取，然后用活性碳和氟罗里硅土混合固相萃取小柱净化，经高 效液相色谱法测定。7种氨基甲酸酯及其代谢产物在0．1--,,2．0 ug／mL范围内线性良 好，相关系数为0．9972～0．9998。在1．0 ug／mL和0．4ug／mL两个水平添加时，回收 5．25％--9．73％。该方法简便、快速、灵敏、净化效果，可满足茶叶中氨基甲酸 酯类农药及其代谢产物检测要求。 关键词：茶叶；气相色谱；气相色谱．质谱；高效液相色谱；有机氯农药；拟除 虫菊酯类农药：有