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精细有机合成工艺优化 基本概念 实例分析 (一) 结论 工艺路线优化 一锅反应法 溶剂归一化 纯化过程简并 前一步原料、辅剂、副产物对后面各步反应没有负作用。 各步反应使用溶剂相同。 各步反应操作设备相同。 * 单元反应优化---动力学路径 精细有机合成工艺优化 路线优化优化---路线设计 后处理过程优化---分离技术 单元反应优化 副反应 平行副反应 串联副反应 单元反应优化 相对速度 常数项 温度效应 浓度效应 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 实验测定 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 单元反应优化 平行副反应 T = 80oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC)= 2 T = 10oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC) = 5 T = -30oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC) = 10 温度效应 单元反应优化 该主/平行副反应的浓度效应不显著 苯酚和溴的加入顺序 分批或一次加入 N ~ l; N’ ~ l’ 单元反应优化 温度效应 T = 80oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC)= 1 T = 10oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC) = 10 串联副反应 单元反应优化 浓度效应 单元反应优化 结 果 S* T COH S* CBr S* Cp S* ( 低温反应 ) ( 酚一次性加入 ) ( 溴稀释缓慢均匀加入 ) 单元反应优化 实例分析 (二) 单元反应优化 T = 120oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC)= 0 T = 150oC, S* ~ P/S = Ap/As (GC) = 10 单元反应优化 CCN S* CuCN应一次性加入 CX S* Ar-X浓度效应不明显 单元反应优化 CuCN一次性加入 体系先加热到150oC, 然后加入Ar-X 单元反应优化 一锅反应法 在一个反应设备里完成两个以上的单元反应步骤 一锅反应法的条件 *