间接分光光度法测定单甲基肼二甲基羟胺.pdfVIP

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CNIC01935 IAE0226 中国原子能科学研究院, 北京, 102413 在现代Purex 流程的发展中, 随着核燃料燃耗的加深及对环 方面的要求, 新型无盐还原剂的研究成为改善流程的一个重要方向 各国的后处理专家们已研究了多种无盐有机还原剂和络合剂, 其中 中国原子能科学研究院对二甲基羟胺无盐有机还原剂进行了较深入 的研究但是由于二甲基羟胺没有显色剂直接和羟胺基团形成特征 显色体,基于羟胺单甲基肼在弱酸性介质中使Fe 还原为Fe 后与邻菲啰林形成的配合物在510 nm 有吸收峰,据此提出了间 接分光光度法测定微量羟胺单甲基肼浓度的方法此方法测量结 果准确,操作简便, 适合于通常情况下微量羟胺单甲基肼的分析 : Fe - 68 Determination of Methylhydrazine and N, Ndimethylhydroxylamine U ing Indirect Spectrophotometric Method I n Chinese XIAO Songtao OU ANG inggen China Institute of Atomic Energy, Beijing, 102413 ABST RACT Along with the fuel burnup deepen and the strict request of environment, one important way in the recently development of the Purex Process is the use of new nonsalt, high efficient reductants for Pu and Np. Multiple saltfree organic reductants have been researched by experts of spent fuel regressing extraction processes in various counties. Among these reductants 1, 1dimeth ylhydrazine DMHAN has been studied deeply for 10 years in China Institute of Atomic Energy. The new method of determination of methylhydrazine and N, Ndimethylhydroxylamine using indirect spectrophotomrtric method is proposed, based on methylhydrazine reducing agent of the Fe phencomplex which change into the Fe phencomplex in a weak acidic medium. The results are satisfactory. Key word : Indirect photomrtric method, Fe phencomplex, Methylhydrazine, N, N dimethylhydroxylamine 69 , [ 1] [2, 3] , [ 1] / , , 1 1. 1 UV- 20 PE - 4 : 1. 106! 10 mol/ L - 4 : 1. 483! 10 mol/ L : 0.51 g 5 ml 1 mol/ L 0. 487 5 g 250 ml ,, : 0.05 mol/ L + NaOH pH5. 12 1. 2 50 ml 2. 0 ml , 2.0 ml , 10 ml , , ,60 ? 30 min ,510 nm 50 ml 2. 0 ml ,2.0 ml, 10 ml , , ,50 ? 2 h ,510 nm 2 2. 1 ,400~ 600 nm , 1, 510 nm ,[4~ 7] 2. 2 pH Fe ,pH2~ 9 , pH , pH 2~ 6.6 , , [4~ 7] pH5. 12 2. 3 1 0.5, 1,2,4, 8, 12 ml,2 ml, 10 ml50 ml ,60 ? 70 ,30 min 2 h , 11: 1 / ml / mol/ L A / 30 min A / 2 h 0. 5 0. 000 055 3 0.028 0. 026 1 0. 000 110 6 0. 059 1 0. 058 9 2 0. 000 221 2 0. 115

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