铬检测方法.docVIP

非完全消化-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的铬 摘要： 用非完全消化法处理胶囊样品，即在（90～120）下,用浓硝酸和过氧化氢消解，直至消化液呈透明淡黄色，再加入乳化剂曲拉通溶解消化过程中所产生的油脂，可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液，以氘灯扣除背景吸收，建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铬的方法，并对原子吸收光谱法测铬的条件进行了优化。方法的回收率在（90.0～96.0）%，检出限为0.78ng·mL-1，相对标准偏差小于5%，该法可快速、简便地测得胶囊样品中铬的含量。关键词：非完全消化；胶囊；铬；石墨炉原子吸收光谱法；中图分类号：? ?? ?? ? 文献标识码：? ?? ?? ?? ?文章编号： Non-complete Digestive Determination of Lead in Leather with Atomic Sbsorption Spectrometry of Graphite Furnace Fengmei??Huang ? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? (Nanping??Product??Quality??Inspection??Institute,??Fujian??Nanping， 353000)Abstract: Complete digestion with non-treatment of leather samples (90 to 100) ° C using concentrated nitric acid and hydrogen peroxide digestion until the digestive juice was transparent pale yellow, then add the emulsifier Triton dissolved in the digestive process to producegrease, available homogeneous sample emulsion. Take the right amount of emulsion to the deuterium lamp deducting background absorption, the establishment of a rapid determination of lead by graphite furnace atomic absorption spectrometry and atomic absorption spectrometry determination of lead conditions were optimized. The method of recovery (90.0 - 96.0)%, the detection limit for 0.78ng ? mL-1, the relative standard deviation less than 5%, the method can be quickly and easily measure the content of lead have leather samples.Keywords: non-complete digestion； leather；lead；graphite furnace atomic spectrometry；1? ?前言非完全消化法是近年来兴起的一种快速、安全、高效的有机高分子样品的处理方法。该法克服了常规的混酸湿法消解、干法灰化消解、微波消解，需要消耗大量的酸、耗时长（一般要6～8h）、消耗大量的能源及所需的消解设备昂贵等缺点，不能满足快速、安全、低能耗、污染小的分析要求。非完全消化法是采用浓硝酸－过氧化氢在（90～120）℃处理样品至溶样呈透明淡黄色，用酸量少，耗时约需（8～10）min，避免了使用高氯酸消化过程中易产生爆炸的危险，所须的设备价廉，为快速、安全、可靠的处理难溶高脂肪样品及相关元素检测提供了新的途径。采用非完全消化－石墨炉原子吸收光谱法对制革行业中皮革的有关元素的检测具有借鉴作用。2??实验部分2.1??主要仪器与试剂PE??AA 800原子吸收光谱仪，塞曼效应背景校正；电热板（上海仪器设备有限公司）；自动进样器：AS800（PE公司）；铬空心阴极灯（PE公司）；微量移液枪：量程（5～40）μL（北京普析责任有限公司）；横向热解石墨管（PE公司）；Al2104电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；Cr标准储备液铬GSB 04-1723-2004：国家标准物质研究中心产，浓度为1000.0 mg·L-1：使用时将其逐级稀释成20μg·L-1的使用液；乳化剂曲拉通（O