氰乙基硅油的制备及其性能研究.pdfVIP

2002中国有机硅学术交流会论文集 ·237 氰乙基硅油的制备及其性能研究 关瑞芳冯圣玉。 (山东大学新材料研究所，济南250100) 摘要：氰乙基聚硅氧烷有广泛的用途。本文制备了不同氰乙基含量，不同摩 尔质量的氰乙基硅油，得到了一定氰乙基含量下的氰乙基硅油的特性粘度和摩尔 质量之间的函数关系式。并用差示扫描量热法(Dsc)、热失重分析法(TGA)对氰乙 基硅油进行了表征。 关键词：氰乙基硅油，玻璃化转j弘度，热性能 向硅油分子中引入不同性质的或不同数 1实验 量的碳官能基团，可以得到具有不同物理性 能和化学特性的改性硅油，增加硅油的品种， 1．1仪器与试剂 从而扩大其应用范围，并将有着广阔的市场 Scientific公 差示扫描量热仪：Rheometric 前景。含氰乙基的硅油属于改性硅油的一 司：热失重分析仪：RheometricScientific公司； 种。具有强极性的氰基的引入，增加了分子 凝胶渗透色谱分析仪：Waters公司；WZS一1 链之间的相互作用力，同时破坏了聚合物的 型阿贝折射仪：上海光学仪器厂；乌氏粘度 规整性，使得氰乙基硅油有着特殊的性质。 计：山东大学化学系玻璃仪器室；氧化亚铜： 含氰乙基的硅油具有优良的介电性 上海勤工化工厂；丙烯腈：中国医药(集团)上 能“o，适用于作电子、电气工业的介电液体。 海试剂公司；四甲基氢氧化铵：江苏如东县振 含氰基硅油亦可用于抗油、抗溶剂的有价值 丰精细化工厂；四甲基乙二胺：中国上海前进 材料以及用作非水溶剂消泡剂。另外，氰乙 化工试剂厂；甲基二氯硅烷：浙江新安股份有 基硅油也可用作抗静电剂”1、多组分化合物 限公司；八甲基环四硅氧烷(D4)：东芝有机 和手性化合物的分离用固定液”o等。 硅；十甲基四硅氧烷(MD2M)：按文献…自制； 尽管含氰乙基硅油有着广阔的应用前 四甲基氢氧化铵硅醇盐：按文献“1自制。 景，但有关氰乙基硅油的理论研究滞后于应 1．2氰乙基硅油的制备 用研究。本文制备了不同摩尔质量、不同氰 乙基含量的硅油。经1HNMR谱、Fr—TR谱在装有搅拌及温度计的250raL四颈瓶 对其进行了正确表征。凝胶渗透色谱(GIC) 测定其摩尔质量，结合乌氏粘度计测量的特 乙二胺(TMEDA)后，通入氮气，冰盐浴冷却， 性粘数，进一步研究了摩尔分数为10％系列 的氰乙基硅油的摩尔质量与特性粘数的关 与17．259(0．15m01)甲基二氯硅烷滴入其中， 并剧烈搅拌。滴定时控制滴液速度，保持反 系。利用差示扫描量热法(DSC)tW定其玻璃 化转变温度，并探讨其与分子结构与摩尔质 应体系温度在5℃以下。滴定完毕后，撤去 量的关系。利用热失重(TGA)对其耐热性进冰盐浴，加热回流2．5h。将产物减压蒸馏， 行了研究。 收集118～120℃／6