多壁碳纳米管提纯过程的表征.pdfVIP

石 油 化 工 PETROCHEMIcALTEC删0LoGY 2004年第33卷增刊 多壁碳纳米管提纯过程的表征 彭 峰1，王红娟1，亓新华2，吕平1 (1．华南理工大学化学工程系，广东广州510640；2．河南职业技术师范学院化工系，河南新乡453003) 【摘要j愫甬液相腐蚀与气相反应2种化学方法提纯多壁碳纳米管，采用Ⅺ①、TPo、sEM、TEM对其结构进行表征 旨在为碳纳米管作为催化材料使用提供基础。) [关键词]碳纳米管；提纯；氧化；甲烷化；催化剂 614．33 【中图分类号]O [文献标识码]A 目前各国科学工作者已经采用电弧法、激光法、 h，然 750℃，切换为氢气(30m1／111in)甲烷化处理6 催化裂解法等多种方法成功地实现了碳纳米管 后冷却至室温，得到试样o．182g，收率为90％，此方 (Q盯s)的生长，但无论何种方法，制备的单壁或多壁法提纯的碳纳米管标记为CNT一2。 碳纳米管产物中，总有其它杂质存在，如金属催化剂 1．2碳纳米管表征 颗粒、无定形碳、石墨碎片、碳纳米颗粒等¨J，制约着 采用德国里奥公司场发射扫描电镜 碳纳米管性能研究和应用开发。因此，对碳纳米管进 行纯化就成为提高产物纯度和改善结构很重要的步 骤。c卜『r】飞的纯化方法分为物理方法和化学方法。物 衍射仪对催化剂进行x衍射(Ⅺ①)分析，工作条件： 理方法主要是利用超声波降解、离心、沉积和过滤等 cu靶，石墨片滤波，管电压30kV，管电流30mA，以 方法分离杂质碳与碳纳米管，从而获得纯的碳纳米 管旧o。化学方法纯化碳纳米管是利用碳纳米管与碳 声分散后进行透射电镜(TEM)观察，所用仪器为日 纳米颗粒等杂质沉积碳之间的氧化速率不一致来实 本JEoLJEM一100cⅫ型电子显微镜透射仪。程序 现的∞j，无定形碳、石墨碎片、碳纳米颗粒等一层一层 升温氧化(TPo)实验在天津先权仪器有限公司生产 地被氧化，由六元环组成的管壁氧化速率十分缓慢， 的TP一5000Ⅱ型催化剂吸附仪上进行。 最后只剩下碳纳米管，从而达到纯化的目的。 2结果与讨论 本工作采用液相腐蚀与气相反应2种化学方法 对多壁碳纳米管的提纯进行研究，旨在为碳纳米管 2．1碳纳米管的xlm与TPo分析 进一步作为催化材料使用提供基础。 图1是碳纳米管的xRD分析，曲线(1)表明未 提纯的试样，除碳的特征峰外，主要存在催化剂的特 1 实验部分 征谱线，说明碳纳米管中存在大量催化剂；曲线(2) 1．1碳纳米管制备与提纯 说明经王水提纯的碳纳米管没有发现催化剂的特征 每次取o．5g实验制备的L枷。，，Fe∥，o。催化峰，酸洗能去除催化杂质，碳纳米管(002)晶面特征 剂M1，放在立式固定床石英反应器(内径20Im)中并峰与石墨的非常接近；曲线(3)是经过酸洗与甲烷 化后得到的碳纳米管的Ⅺ①曲线，碳纳米管纯度 装在电炉的恒温区。通人氢气、氮气各50m1／lIlin，开 启电炉加热至1073K恒温还原1h后，降温至1023非常高，碳纳米管石墨化程度进一步提高。实验对 K，切换含有饱和有机挥发物蒸气的氮气 碳纳米管试样进行了程序升温氧化(TPO)分析，未 (50m1／IIlin，303K鼓泡)，1023K下反应45lIlin，在 纯化的碳纳米管TP0谱图有几个cO：峰，其中主