何首乌药效成分的提取与分离.docVIP

何首乌药效成分的提取与分离 何首乌是常用补益中药, 来源于蓼科植物何首乌的干燥块根。中医药认为, 何首乌味苦、涩, 性温。归肝、心、肾经。生用解毒消痈, 润肠通便; 制用补肝肾, 益精血, 乌须发, 强筋骨。现代研究表明, 何首乌具有降血脂、延缓动脉粥样硬化、抗衰老、提高免疫力、益智等作用。（王文静, 薛咏梅,等.何首乌的化学成分和药理作用研究进展[ J ].云南中医学院报，2007，1000—2723）, , 李焰焰 何首乌研究进展[ J ].阜阳师范学院学报(自然科学版)，2004，1004-4329 (2004) 04-0024-04） 1.1 蒽醌类化合物 何首乌中蒽醌主要为大黄素 分子式C5H10O5，分子量为270.23。橙色针状结晶（乙醇）。几乎不溶于水，溶于乙醇及碱溶液。 大黄酚 分子式C15H10O4，分子量为254.23。升华，橙黄色片状结晶，几乎不溶于水，略溶于冷乙醇，溶于苯、冰醋酸、三氯甲烷、丙酮等，极微溶于石油醚。 大黄素甲醚 分子式C16H10O5，分子量为284.26。砖红色单斜针状结晶。溶于苯、三氯甲烷、吡啶及甲苯，微溶于乙酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮。与乙酸镁试剂反应显橙红色或粉红色。1.1%。《中国药典》2010年版增加何首乌中结合蒽醌作为何首乌鉴定的第2 个指标性成分，结合蒽醌以大黄素和大黄素甲醚的总量计，不得少于0.10%。蒽醌类成分具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗菌、润肠通便等药理作用。蒽醌类化合物中多具有羧基、酚羟基酸性基团，故具酸性。由于所具有的酸性基团种类、数目及位置不同，其酸性强弱也有一定差异，规律为：-COOH2β-OH1β-OH2α-OH1α-OH,因此可以用PH梯度法进行蒽醌类化合物的分离纯化，即用5%NaHCO3、5%Na2CO3、1%NaOH溶液进行梯度萃取。（方红玫，朱延焱 何首乌有效成分毒性作用和相关研究进展[ J ]. 国际药学研究杂志，2010，1674-0440（2010）04-0283-04） 1.2 二苯乙烯苷类化合物 何首乌中含有大量的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（2，3，5，4′-tetrahydroxy-silbene-2，3-O-β-D-glucoside），为白色无定形粉末，它具有良好的水溶性，易溶于水、甲醇、乙醇。具有抗氧化清除自由基，降低胆固醇，保肝等多重功能，作为抗衰老的标的组分极具研究的价值。二苯乙烯苷在水溶液中较稳定，但高温对其有一定影响，在酸性溶液中很不稳定。这类化合物又称二苯乙烯苷类化合物，《中国药典》2010 年版规定本品含此种成分不得少于1.0%。何首乌中二苯乙烯苷类化合物是保肝的一种有效成分，这种成分中所含的二苯烯成分对过氧化脂质和单胺氧化酶（MAO）含量上升、血清谷丙转氨酶（ALT）与谷草转氨酶（AST）升高等有显著对抗作用，还能使血清游离脂肪酸显著下降。（方红玫，朱延焱 何首乌有效成分毒性作用和相关研究进展[ J ]. 国际药学研究杂志，2010，1674-0440（2010）04-0283-04） 1.3 磷脂类 何首乌中含丰富的磷脂类成分，含量约为0.15%～0.30%，包括卵磷脂、肌醇磷脂、乙醇胺磷脂、磷脂酸、心磷脂等，其中以卵磷脂含量较高，约占30%~40%。可溶于脂肪烃、芳香烃、 卤化烃类有机溶剂，如乙醚、苯、三氯甲烷、石油醚等。它只部分溶于脂肪族的醇类，如乙醇。像其它非极性的表面活性剂一样，不溶于极性的溶剂，如乙酸甲酯，尤其是丙酮；但在有少量油脂存在时，磷脂乙丙酮和乙酸甲酯中的溶解度即增加。卵磷脂可溶解于乙醇中。利用磷脂在溶剂中溶解度的差异，可作为分离、提纯及定量磷脂的依据。[ J ]. 国际药学研究杂志，2010，1674-0440（2010）04-0283-04） 1. 4 其他成分 何首乌还含有其他成分——何首乌乙素、丰富的黄酮类成分、多酚类成分、多糖、以及微量元素与矿物质等。（方红玫，朱延焱 何首乌有效成分毒性作用和相关研究进展[ J ]. 国际药学研究杂志，2010，1674-0440（2010）04-0283-04） 2.化合物提取分离 2.1蒽醌类 蒽醌类化合物中游离羟基蒽醌可用碱水溶液提取，苷类极性大，可用乙醇提取。由于首乌蒽醌中所含羟基不同，酸性不同，故可用PH梯度萃取法来分离提纯，结构相近的蒽醌可用色谱法分离，一般为硅胶柱色谱法。如罗艳将何首乌用4倍量70%乙醇重复回流提取1h，提取液浓缩成膏状，分别用环己烷，乙酸乙酯，正丁醇对浸膏进行萃取，将萃取液浓缩得浸膏。向乙酸乙酯浸膏内加入2倍量硅胶拌样，以6.9cm×120cm玻璃层析柱，200-300目硅胶，按石油醚，乙酸乙酯，甲醇的极性由低到高梯度洗脱，的58个流分，经TLC检查，荧光和理化方法显色