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固体甲醇钠的工艺实验室试验研究 钟友政 (湖南金信化工有限公司 冷水江市417506) O 问题的提出 固体甲醇钠为无色无定型粉末，有毒和强腐蚀性，是一种用途广泛的有机中间体，具有一定的开发 价值。从国内现有的生产装置来看，固体甲醇钠的生产有金属钠法和液体甲醇钠法。金属钠法成本较高 (经估算，钠法生产成本比碱法高出1000元／t)、有一定危险性(据悉，山东有一生产厂家曾发生过重 大安全事故)；液体甲醇钠法则存在产品纯度较低，游离碱和Na2C03含量较高的现象。这些因素制约 了固体甲醇钠生产规模的扩大和生产厂家的增加。为此，我公司针对以甲醇钠甲醇溶液(27％～3l％) 为原料制备固体甲醇钠(98％)的生产，试验研究了溶媒种类、配比、真空度、温度控制对固体甲醇 钠产品质量的影响，为提高提高液体法生产固体甲醇钠的纯度提供了借鉴。 1 液体法生产固体甲醇钠实验 1．1实验原理 将甲醇钠甲醇溶液加热到128℃以上，但低于250℃的条件下即可生成固体甲醇钠。首先将甲醇 一醇化物在真空和加入溶媒的情况下加热，即可得到纯度达到98％以上的固体甲醇钠。 固体甲醇钠的分析方法为：在干燥状态下准确称取一定量的固体甲醇钠，将其溶解于水，再加入 BaCl2溶液，静止一段时间后，用盐酸标准溶液滴定至终点(保留此液等下一步分析Ba2C03含量用)， 选用酚酞作指示剂，从而计算出总碱的含量；在上述滴定液中加甲基橙作指示剂，继续用盐酸标准溶液 滴定至永久性粉红色终点，从而计算出Na2C03的含量；游离碱的含量则利用卡尔·费休仪进行测定； CH30Na的含量通过计算得到。 1．2主要试剂及仪器 所用试剂为甲醇钠甲醇溶液(无色，甲醇钠含量27％～31％，游离碱0．45％)及溶媒甲、溶媒乙、 溶媒丙、溶媒丁、溶媒戊、甲基硅油等化学试剂。 所用仪器为搅拌器、真空泵、卡尔·费休仪等。 1．3实验操作步骤 液体法生产固体甲醇钠实验装置参见图l。首先分析待用液体甲醇钠的游离碱和甲醇钠含量，符合 要求后即用油浴加热到70℃，排出装置内空气，通入氮气10min，用恒压分液滤斗加入甲醇钠甲醇溶 液，常压下搅拌蒸浓，待出现一醇化物后，通氮气，降至常温，加入溶媒，开启搅拌，lh后停氮气， MPa，待溶媒蒸干，且气相 再次进行加热和搅拌，同时开始抽真空，真空度从0．0lMPa逐渐升到O．095 温度稳定后，向装置内通氮气，待系统内外气压平衡后停真空泵，撤去油浴。当系统温度降至室温时， 就可以得到白色粉末状的固体甲醇钠产品，然后对产品进行总碱、游离碱和Na2C03的分析。 2 试验结果与讨论 本试验在确保实验装置运行良好的前提下，对影响固体甲醇钠产品质量的因素，分两个阶段进行了 实验和探索。第一步主要对溶媒种类、溶媒与原料配比、真空度以及加热温度进行了选择：第二步是在 确定溶媒的前提下通过正交试验法，进一步验证了较优工艺参数，并确定了优化参数。 2．1溶媒种类的选择 溶媒选择的原则是沸点较高且与甲醇互溶的惰性溶剂，根据这一原则及有关文献报道，初步选择了 MPa。油浴温 溶媒甲、溶媒乙、溶媒丙、溶媒丁、溶媒戊作为溶媒进行试验，操作条件真空度为0．09 度为200℃，溶媒加量均为甲醇钠甲醇溶液的30％。实验结果见表l。 图l固体甲醇钠产品质量试验实验装置示意 表l溶媒的种类对固体甲醇钠产品质量的影响 溶媒种类 质量项目、＼ 溶媒甲 溶媒乙 溶媒丙 溶媒丁 溶媒戊 一二心竺 总碱(％) 76．4 99．5 80．9 99．6 89．3 游离碱(％) l 1．2 | 1．5 | Na2C03(％) | O．4 | 0．5