甲硝唑的含量测定.pptVIP

甲硝唑的质量检验 主讲：雷军 制作：史新雅 一.实验目的 1．掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片的原理及操作，并能进行有关计算。 2．熟练使用紫外分光光度计。 3．了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。 二.实验原理 根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据朗伯－比尔定律，用吸收系数法计算含量。 三.实验步骤 1、[性状] 本品为白色片或类白色片。 2、[鉴别] (1)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。 (2)取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。 (3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。 3、[检查] 有关物质 照高效液相色谱法测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）作为流动相，检测波长为315nm。理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱义，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的 。 溶出度 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（ ）为377计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。 含量测定 1. 操作 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80mL，，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在277nm波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数为377计算，即得。《中国药典》（2005）规定本品含甲硝唑（C6H9N3O3）应为标示量的93.0%~107.0%。 2. 计算 根据朗伯－比尔定律：A=ECL 式中，V：供试品溶液原始体积； D：稀释倍数； W：称取供试品的量（g） 甲硝唑片占标识量的百分含量可按下式求得： 四.注意事项 1. 本次实验是用紫外分光法进行含量测定，故应选择可见—紫外分光光度计中的氢灯为光源，采用石英吸收池进行测定。 2. 测定步骤一般须经仪器预热、并调节各种开关至工作处；调拨测定所需波长；经校正仪器后，用与供试液相同的溶剂作空白测试，调其透光率为100%（吸收度为零）；再测定供试液的吸收度；关闭电路；计算（仪器的具体操作可详见各型号的说明书）。 3. 在仪器使用中，暂停测试时，应尽可能关闭光路闸门，以保护光电管，勿使受光过久而遭损坏。 4. 吸收池在测定前，应用被测试液冲洗2~3次，以保证溶液的浓度不变。 5. 石英吸收池的透光应保持光洁，拿取吸收池时，只能拿粗糙面，切不可拿透光面，使用及放置过程中应防止透光面与硬物接触，以免磨损。洗涤时，切不可用毛刷擦洗，一般以水冲洗，内壁沾污时，也可用绸布醮酒精液轻轻擦洗，必要时，可用重铬酸钾洗液浸泡，再用水洗净。吸收池外表需拭擦时，只能用擦镜纸或白绸布擦。实验结束后吸收池应用水冲净干净，晾干即可。 * *