柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量.pdfVIP

方法的重复性较好。 光度。该方法专属性差，受到有关物质的干扰，导致 2．10 回收率试验 测定结果偏差较大。两方法比较结果见表2。 精密称取氯碘羟喹对照品与相当于主药处方量 的空白辅料适量，配制高、中、低3种浓度(相当于 表2新方法与现行方法比较 氯碘羟喹12，15，18mg)各3份。按外标法以峰面 积测定氯碘羟喹含量并计算回收率，结果见表l。 表1 回收率测定结果(挖=9) 3讨论 3．1氯碘羟喹乳膏能够在乙二醇甲醚一水(4：1)中 完全溶解，回收率理想。 3．2参照《欧洲药典》6．0氯碘羟喹原料药有关物 质检查项，调整流动相的组分及比例，试验结果表 明，该流动相能将氯碘羟喹乳膏中的主要成分氯碘 羟喹与基质、杂质良好的分离。 3．3氯碘羟喹是8．羟基喹啉的衍生物，易与金属离 子络合，引起紫外吸收曲线的变化，故流动相中加入 乙二胺四醋酸二钠，竞争络合金属离子，稳定氯碘羟 2．11 新方法与现行方法比较 喹的结构。 现行的氯碘羟喹乳膏含量测定方法，收录于 参考文献 《中国药典)2005年版二部中，该方法系在氯碘羟喹 [1]国家药典委员会．《中国药典》．2005年版．二部[s]．北京： 的乙二醇甲醚，水(4：1)溶液中加入三氯化铁试液 化学一业出版社，2005：775． (取三氯化铁0．5 mL，再加乙二醇甲 [2]《美国药典》．3l【s]．2007：1802． g，加盐酸0．1 醚使成100 [3】《欧洲药典》．6．0fsI．2008：1571． mL)显色，后在650nm的波长处测定吸 柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片含量 楼永明(福建省药品检验所，福州350001) 摘要 目的：建立柱前衍生化气相色谱法测定伏格列波糖片剂含量。方法：以1．甲基咪唑为催化剂，伏格列波糖与乙酸酐进行 乙酰化反应，正三十二烷为内标，衍生产物用气相色谱测定；以高纯氮为裁气，HP-5毛细管色谱拄，柱温270℃。氢火焰检测 器。结果：伏格列渡糖浓度在50～500lxg·mL。范围内线性关系较好(r=0．9981)，平均回收率99．3％，同时应用GC—MS和 lR时吴衍生产物进行结构初步确定。结论：本法较为简便、准确、灵敏。 关键词：伏格列波糖；柱前衍生化；气相色谱；气质联用(GC—MS)；红外光谱(IR) 3574 中图分类号：921．2 文献标识码：A 文章编号：1009—3656(20lo)…5 Determinationthe TabletsPrecolunmDerivatizationGC of Vogliboseby Lou 350001) Yong—ming(Fujia．Institutefor肌gControl，Fuz．hou Abstract CC with of meth