柱前衍生化高效液相色谱质谱联用法测定人体内血浆中的硫普罗宁.pdfVIP

J New ClinRem)，2006年6月，第25卷第6期·42卜 中国新药与临床杂志(chin Drugs [文章编号]1007—7669(2006)06-0421—03 柱前衍生化高效液相色谱一质谱联用法测定人体内血浆中的硫普罗宁 李 娟，毕开顺，陈晓辉4 (沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016) [关键词]巯基丙酰基甘氨酸；色谱法，高压液相；光谱法，质量，电喷雾电离；硫普罗宇 [摘要] 目的：建立高效液相色谱一质谱联用法测定人血浆中硫普罗宁的浓度。方法：色谱条件——色谱柱 mm×20 为WatersSunFire弋18(2．1mm，5 O．3mL·min一，柱温为室温；质谱条件——电喷雾离子化法(ESI)采集负离子，单离子方式检测硫普罗宁衍生 化产物m／z327．95和内标葛根黄豆苷元m／z253．00。结果：方法的定量下限为0．1 mg·L～，线性范围为0．1— 4．0 2)，提取回收率均大于(66±S5)％，日内、日间精密度(RSD)均小于9．4％。结论：该法 mg·L一(r=0．996 灵敏、专属，适用于硫普罗宁人体血浆药物浓度的测定。 [中图分类号]R969．1；R975．5[文献标识码]A Determinationof inhuman HPLC··MSwith tiopronin plasmaby pre·-column derivatization 4 LI Xiao—hui Juan，BIKai—shun，CHEN Pharmaceutical LIAONING (School 110016，China) ofPharmacy，ShenyangUniversity，Shenyang [KEY WORDS]mercaptopropionylglycine；chromatography，highpressure sprayionization；tiopronin AIM：To a methodfordeter- [ABSTRACT]develophigh liquidchromatography—massspectrometry pressure minationof concentrationinhuman columnwasWatersSun． tiopronin plasma．METHODS：Chromatographic mm×20 mobile consistedofmethanol一0．05％acetic Fire+1MCl8(2．1mm，5斗m)．Thephase acid(50：50，V／V) withaflowrateof0．3mL。min一．MSdetectionin ion ionization singlemonitoringmode(SIM)usingelectrospray aninterfacewas to (ESI)as determineionsatm／z327．95forTP．DNCBandm／z253．00forin． applied negative ternal andalow achie— standard(IS，da