柱色谱分离制备活性染料助剂_袁慎峰.pdfVIP

【58】　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　纺织学报 　第 24 卷 　第 5 期 ·446 · 柱色谱分离制备活性染料助剂 袁慎峰 　陈志荣 　刘军娜 (浙江大学材化学院化工系联合化学反应工程研究所 ,杭州 ,310027) 摘 　要 :利用经典柱色谱 ,将某蓝色活性染料中的染料和助剂分离 ,结合 HPLC 紫外检测器在线检测 ,助剂馏分被及时收集 ,经浓缩 后作定性分析以确定其结构 。 关键词 :柱色谱 　在线检测 　活性染料 　助剂 　分离制备 中图法分类号 :TS 1902 　　　文献标识码 :A 　　为提高染料应用性能和染色织物品质 ,许多染 1 　染料和助剂分离制备的实现 料都需加入助剂 。分散染料因结构的特殊性而添加 的助剂最多 ,几乎每种染料都需加入分散剂才能应 分离并制备出一定量的助剂是从染料样品获得 用 ;活性染料以其优越的性能在近几年一直保持强 助剂信息的前提 。考虑到染料样品中助剂的特殊性 , ( ) 劲的发展势头 ,为进一步提高其应用性能 ,很多活性 一般的分离方法 如蒸馏 、萃取、重结晶等 很难奏效 , 染料也要加入助剂 ,尤以羟乙基砜硫酸酯型的活性 目前采用比较多的是色谱方法 ,其中薄层色谱法分离 染料为主 ,在应用时 ,该类染料在碱性条件下首先生 效率较高 ,操作方便 ,但用于制备样品显然过于麻烦 ( ) 成乙烯砜型染料 如下所示 : 和费时;制备型 HPLC 虽然分离效率更高 ,操作亦更 OH - 方便 ,且可制备微量的样品,但仪器价格昂贵 ,并非一 D —SO CH CH OSO H D —SO CH CH 2 2 2 3 2 2 般技术人员所能购买和应用 ;经典柱色谱与薄层色谱 (D 代表染料母体) 相比分离效率稍差 ,可用于 其分子结构失去一个磺酸基后溶解度会大大降 制备样品,操作简单 ,但在 低 ,甚至可能从染浴中沉淀出来 ,妨碍染色过程的正 分离过程中缺乏实时检测 常进行 ,因此 ,为避免这种情况的发生 ,必须加入相 的方法 ,对于大多数无色的 应的助剂 。很多国际知名的大公司已有此类活性染 组分 ,无法准确、及时地切 料在市场上推广应用 。 割与收集各馏分 ,可能造成 我国在这方面与国外相比还有较大的差距 ,很 已分离开的各馏分又重新 多染料只能以低档次的原染料 、滤饼等形式出售 ,极 [ 1] 混合 。 大地制约了我国染料工业的进一步发展 。然而 ,助 鉴于上述情况 , 决定 剂的复杂性使该项工作进展较慢 ,因此 ,对国外染料 采用经典柱色谱进行染料 品种