HPLC法测定苦参阴道泡腾片中苦参总碱的含量.pdfVIP

江西中医药2013年8月第8期总44卷第368期 片中苦参总碱的含量测定进行了研究 ，方法准确、 灵敏、可靠，为保证本品的质量提供了质控方法。 1 仪器与试药 日本岛津 LC一10AT高效液相色谱仪 ，包括 LC一10ATVP泵、SPD一10AVP检测器、CLass—VP色谱 工作站。乙腈、乙醇为色谱纯，磷酸为分析纯，试验 用水为 自制蒸馏水。 试验用的氧化苦参碱对照品由中国食品药品 检定研究院提供。样品提供单位 ：江西施美制药有 B 图1HPLC图谱(A为对照品；B为样品) 限公 司 ，批号 ：2O13o40920130411，规 2．2 溶液的制备 格 ：每片重 1．2g(含苦参总碱以氧化苦参碱计为 供试品溶液的制备 ：取本品5片研细，精密称取 100mg)。空白辅料均符合药用标准。 适量(约相当于苦参总碱 100mg)，置 100mL容量瓶 2 方法与结果 中，加无水乙醇适量，超声处理 (功率60W，频率 2．1色谱条件 40KHz)使溶解 ，用乙腈一乙醇(8：1)稀释至刻度 ，摇 · 55 · JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL容量瓶 中， 表2 加样 回收率试验结果 用乙腈一乙醇(8：1)稀释至刻度，即得。 对照品溶液的制备：称取氧化苦参碱对照品约 25rag，精密称定，置100mL容量瓶中，加无水乙醇适 量，超声处理 (功率60W，频率40KHz)使溶解，并用 乙腈一乙醇 (8：1)稀释至刻度 ，摇匀 ，精密量取 20mL，置50mL容量瓶 中，用乙腈一乙醇 (8：1)稀释至 刻度 ，摇匀，即得 。 结果表明：本方法的加样 回收率为98．13％， 2_3 标准曲线的测定 RSD为 1．12％。 在避光操作下。精密称取氧化苦参碱对照品 2．7 精密度试验 约25mg，置 100mL量瓶中，加流动相适量超声溶解 ， 取浓度为0．1mg／mL的对照品溶液，在正文所述 加流动相稀释至刻度 ，摇匀，作为储备液。精密量 的色谱条件下，重复进样5次，每次201~L，记录氧化 取该储备液5m!，分别置 100，50，25，10，5mL容量 苦参碱色谱图与峰面积。 瓶中，加流动相稀释至刻度 ，摇匀，分别精密吸取 结果表明，精密度试验RSD为0．15％，表明仪器 20tzL注入色谱仪中，记录色谱图，以浓度(c)为横 精密度 良好。 坐标，所测峰面积为纵坐标进行回归，得 回归方程 ： 2．8 重现性试验 Y=I．5×107X+1．2×10 ，r=0．9996 ，表 明 在 按含量测定方法，对 同一批样 品分 12．5—2501~g／mL的浓度范围内线性关系良好。 别制备6份供试品溶液 ，精密吸取各供试品溶液 2．4 空白辅料干扰 实验 201aL注入液相色谱仪进行检测，记录色谱图与峰面 按处方组成 ，取除苦参总碱外的辅料，按制备 积。 工艺要求制成不含苦参总碱的阴性对照样品(缺昧 结果表明：重现性试验RSD为0．81％，表明重现 样品)，然后按供试品制备下的