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江西中医药
江西中医药2011年9月第9期总42卷第345期
霉素原料 (南 京 白敬 宇 制药有 限责任 公 司
CH100415)；乙腈为色谱纯；其它试剂为分析纯；水
为二级反渗透纯化水。
2 方法与结果
2．1 色谱条件
色谱柱：ZORBAX—EclipseODS(150mm×4．6
mm，5Ixm)；流动相：含0．1％庚烷磺酸钠的溶液(取 图 1 高效液相 图
A．供试品；B．对照品；C．阴性对照
0．1％庚烷磺酸钠溶液 500mL与二甲基 甲酰胺 5
2．4 线性关系考察
mL、冰醋酸0．5mL，混匀)一乙腈 (75：25)，流速：
精密称取对照品贮备液 1，2，3，4，5mL，分别置
1．0mL／分，检测波长：272nm，柱温：常温，进样量：
于 10mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精
20 L。色谱图详见图1。
密量取20 进样测定，以峰面积 (A)对进样浓度
2．2 对照品溶液的制备
(C)进行回归分析，得回归方程为A =33919C+8
取氯霉素对照品约20mg，精密称定，置200mL
523．6(r=0．9999)，结果表明，其检测浓度的线性
容量瓶中，加甲醇 10mL使其溶解后，用流动相稀释
范围为 10．25—51．25Ixg／mL。
至刻度，摇匀，即得。
2．5 精密度试验
2．3 供试品溶液的制备
取本品约2．0g，精密称定，置烧杯中，加甲醇 取同一份供试品溶液，按 “2·1”项下色谱条件
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JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE
高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量
★ 黄凤婷 梁福尧 卢雪明 蔡沛芳 (1．广州中医药大学第三附属医院 广州510360；2．广州固志
医药科技有限公司 广州510360；3．中山大学附属第六医院 广州 510655)
摘要：目的：建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HypersilODS2(4．6mllqX250mm，5 m)色谱柱，乙腈一
0．05moL／L磷酸二氢钾 (24：76)为流动相；检测波长为265nm。柱温为室温，进样体积：10 L。结果 盐酸小檗碱在24．24—
484．8 gm·L 范围内具有良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为 100．9％，RSD=1．81％(n=6)。结论 本法简便宜行、
精密度好、结果准确，可用于痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定。
关键词：痛风舒片；盐酸小檗碱；高效液相色谱法
中图分类号：R284．1 文献标识码：B
痛风舒片为黄柏、苍术、忍冬藤、牛膝与土茯苓 1 仪器与试药
等药材组成的复方丸剂，具有清热利湿，通络止痛的 岛津IOA—VP高效液相色谱仪；盐酸小檗碱对
功能。用于湿热痹阻所致的痛风病的急性期，症见 照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713—
关节疼痛、肿胀、高尿酸血见上述症候者。黄柏为方 200910)；样品：由广州固志医药科技有限公司、广
中君药，主要含小檗碱、巴马汀与药根碱等生物碱类 州中医药大学第三附属医院提供；乙腈为色谱纯、水
成分。其中小檗碱为黄柏的主要成分之一，其结构 化纯化水、其余试剂均为分析纯。
明确
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