表征乙炔氢氯化低汞催化剂的几种分析方法.pdfVIP

表征乙炔氢氯化低汞催化剂的几种分析方法 李静 张传彩 陈万银 新疆天业 （集团）有限公司化工研究院，新疆石河子832000 [关键词]乙炔氢氯化；低汞催化剂；性能表征 [摘要]介绍了乙炔氢氯化低汞催化剂表征中用到的几种分析方法，包括BET比表面积法、扫描电子显微 镜、热分析技术和原子吸收光谱法。 第35届全国聚氯乙烯行业技术年会论文专辑 电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5～35 keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级 聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流 强度和束流直径的微细电子束在扫描线圈驱动下， 于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。 聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以 及其他物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌 而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信 号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电 子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形 貌的二次电子像。 扫描电子显微镜可以直接观察物体的表面，因 此通过催化剂表面形貌分析可以对催化剂的表面晶 粒形状大小、活性表面的结构与催化活性的关系、催 化剂的制备、催化剂的失活等方面进行研究。 扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子 显微镜有一些极有价值的特点。首先，它能在很大 的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从 圈1位化剂在不同倍数下的扫描电镜圈像 光学放大镜到透射电镜的放大范围，并且具有很高 3热分析技术 热分析技术(Thermal 的分辨率，可达1～3nm；其次，它具有很大的焦深， AnalysiS)是在程序控制 300倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分 温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一 析观察，图像富有立体感、真实感、易于识别；再次， 种技术。在加热或冷却过程中，随着物质的结构、相 样品制备较简单，对于材料样品仅须简单地清洁、镀 态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的 膜即可观察，并且对样品的尺寸要求很低，操作十分 变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光 简单“一51。 学、磁学等性质，依此构成了相应的各种分析测试技 图1为应用日本电子JSM一6490LV扫描电子 术，由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系、 显微镜考察低汞催化剂微观结构的扫描电镜图像， 研究反应规律、制订工艺条件等。常用的热分析技 从图像可观察到催化剂的表面形貌如形状、大小等。 术有：热重法(TG)、差热分析(DTA)、差示扫描量 热法(DSC)等。TG是在过程控制温度下，测量物 质的质量与温度关系的一种技术。DTA是指在过 程控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差 与温度关系的一种技术。DSC是在程序控制温度 下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的 一种技术[6]。 热分析技术是一种动态温度技术，它可以跟踪 显示催化反应中热量、质量以及状态的变化等，是催 化研究的重要手段之一。随着热分析仪的不断改进 和发展，热分析在催化