PVC玩具与儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定.pdfVIP

作为世界化工业十强之一的阿克苏诺贝尔公司始终追求在化学领域精益求精，通过不断研发和推广 新技木、新产品，从而极天地推毋了中国PVC扦业的技术发展和进步。Tel；022- 【分析与测试】 PVC玩具和儿童用品中6种限用 邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定 王成云‘，张绍文。，张伟亚1 (1．深圳出入境检验检疲局，深圳518045；2，洛阳大学，河南洛阳471023) [关譬词]pvc；邻苯二甲酸醣；微波莘取 [摘要]建立了气一质联用同时测定PVC玩具和儿童用品中6种限用增塑刺的方法，该方法以乙酸乙酯为 溶剂，采用徽渡莘取法提取PVC玩具和儿童用品中的6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂，以DHP为内标进行定量。 10 5)分别为0．5,WJL(D即、BBP、DEHP、DNOP)mrJL(DINP、DIDP)·完全可以满足检测工作的需要。 前言 1实验部分 邻苯=甲酸酯类增塑剂广泛应用于PVC玩具1．1仪器和试剂 和日用品的制造中，主要用于改善PVC塑料的加工 性能和强度。邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料分子之 间由氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立 器；MARS 5型微波萃取仪(美国CEM公司)。 的化学性质，容易从塑料迁移到环境中。研究成果 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲醴二异壬 表明。邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类环境激素，因此 各国纷纷立法严格限制其使用。欧盟1999／815／ EC指令规定，自2005年秋起，在欧盟范围内，儿童酸二正辛酯(DNOP)均由TCI公司提供，纯度均为 用PVC玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、 DIDP6种邻苯二甲酸酯类增塑荆的总质量分数不Fluka公司提供，纯度为97％；邻苯二甲酸二异癸 能超过0．1％． 邻苯二甲酸酯类增塑剂可采用气相色谱法、液 相色谱法、气一质联用法等测定，也可采用索氏抽 97％}乙酸乙酯由广州化学试剂厂提供，分析纯。 提、超声萃取等方法“。]，但由于DINP、DIDP均含1．2分析条件 mm×0．25 有大量同分异构体，因此同时测定DINP、DIDP十色谱柱：DB一5MS毛细管柱(30 mmx0．25 分困难。 mm)；进样口温度：250℃；色谱一质谱接 目前，虽有文献介绍以三氯甲烷为溶剂，采用超 口温度：250℃；离子源温度；250℃}电离方式：EI；载 声提取纺织品中的邻苯二甲酸酯o]，但该方法并不 气；氮气，纯度≥99．999％f流量，1．0mL／min；进样 适用于PVC玩具中邻苯二甲酸酯的测定，而且三氯 量：l，0mL；电离能量：70eV；电子倍增器电压：1．1 甲烷毒性很大，对环境和操作人员健康危害很大，因 kV；进样方式：不分流进样。1．0min后开阕。 此本文探索以低毒性的乙酸乙酯为萃取溶剂，采用 色谱柱温度：初温150℃，保留5rain，以25℃／ 微波萃取法提取PVC玩具中的6种限用邻苯二甲 酸酯，该方法简单快速，精密度好，回收辜高，完全可 以满足PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲 质量扫描范围：45～550amut全扫描模式}溶 酸酯类增塑剂的检测要求。 剂延迟：8．5min。定量离子：DBPm／z149、BBP -[收稿日期】2007一Ot—t7 [作者简介]壬成云(1969一)，男，湖南省新化县人．理学博士，高级工程师，从事仪器分析工作。 137 天津阿克苏诺贝尔过氧化物有限公司是国内专业的生