HPLC测定睾酮霜中丙酸睾酮的含量.pdfVIP

第21届伞困儿科药学学术会议 药学科研 C．metropolitanarea CJ]．AnnAllergy，1982，49(5)：265—269． 7． Li round Oilfunctional ofairborne DW．KendrickB．A study relationships with year fungi factors[J]．IntJBiometeorol，1995。39(2)：74—80． HPLC测定睾酮霜中丙酸睾酮的含量 袁拥华谷容杜筵陈勇刚(重庆医科大学附属儿童医院) 目前治疗小儿尿道下裂唯一有效的方法仍然是外科手术。但由于4,JL尿道下裂者常伴有阴茎发育不全 导致阴茎短小，影响了外科手术的顺利进行。为使发育较差的阴茎在术前短时间内有所增长以利手术顺利 进行，有资料报道可局部外用1％丙酸睾酮或肌肉注射丙酸睾酮针。为避免全身用药对机体带来的不良反 应，本院研制了由土药丙酸睾酮，辅料羊毛脂、液体石蜡、硬脂酸镁和水制成的w／o型丙酸睾酮乳剂(以下 简称睾酮霜)。为有效控制该制剂质量，笔者建立了以高效液相色谱法测定其中丙酸睾酮含量的方法。 1 材料 1．1仪器 1100 Agilent 1．2试药 丙酸睾酮对照鼎(中国药品生物制品检定所)；羊毛脂、液体石蜡(厦门鱼肝油厂)；睾酮霜(重庆医 科大学附属儿童医院自制，批号：090322)：甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。 2方法与结果 2．1试验溶液的制备 溶解并稀释至刻度，得浓度为l-Omg／ml的溶液，备用。 在恒温水浴中使乙醚挥散，用甲醇提取3次。每次振摇lOmin后，离心，转移甲醇液于25mi量瓶中，合并提 取液，以甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，备JHj。 2．1．3阴性对照溶液：准确餐取基质1．1009，置于50ml量瓶中，加入乙醚稀释至刻度，摇匀，过滤， 取液，以甲醇溶解并稀释至刻度，作为阴性对照溶液，备用。 2．2测定波长的选择 测得丙酸睾酮的最人吸收波长为254nm。 2．3色谱条件 433 药学科研 第2I届伞困儿科药学学术会议 x 色谱柱：HypersiIODS-C18(250mm4．6mm，5帅)： 波长：254nm；柱温：室温；进样量：20Pl。对照品、供试品、阴性对照的色谱分别详见下图l。 A B C 图l商效液相色谱 A．对照品 B．供试品 C．阴性对照 1．丙酸翠酮 HPLC Fig．1 A．referencesubstance control1．testosterone B．sampleC．negatire propionate 2．4标准曲线的绘制 =0．9994)。结果表明，丙酸睾酮在浓度5-400“g／ml范围内线性关系良好。 2．5精密度试验 取浓度为100pg／ml的对照品溶液。连续进样5次，测定峰面积，结果，RSD为2．16％。 2．6重现性试验 2．16％。 2．7回收率试验 按处方比例准确称取丙酸睾酮对照品，准确颦取羊毛脂、液体石蜡、硬脂酸镁制成睾酮霜，取样，按 “2．1．2”项F方法制成模拟样品溶液，平行配制6份。按“2．4”项F方法测定丙酸睾酮的浓度，计算网 收率，结果详见表1。 表1 回收率试验结果 434 第2l届伞闽儿科药学学术会议