HPLC测定头孢呋辛含量的不确定度分析.pdfVIP

收物质具有较高的检测灵敏度。《中国药典》2005蒸发光散射检测器尚未普及。 年版一部测定黄芪中黄芪甲苷含量采用此法”1。 参考文献 [1】 郝旭亮．卢方晋，倪艳薄层扫描法铡定恋康颗粒中黄苠甲昔 黄芪甲苷属四环三萜类皂苷．紫外末端吸收。本实 的古量[J]．时珍国医国药．2005．16(7)：604·晰． [2]曼巧风．范英HPLc法测定补血胶囊中黄蓖甲苷的古量[】】． 验采用HPLc．E【SD法测定活血通络口服液中黄芪 中草药．2003，34(5)：425．426． 甲苷含量时，除被测组分外还有多种皂苷，氨基酸， 口] 袭飞君．王岳钧．俞建平．HPLc—E【5D珐测定黄蓖生脒戗中 多糖类等成分在200m有吸收。测定黄芪甲苷的含 黄芪甲苷含量(J】．中国药业，2005．14(11)：”08． [．】国家药典委员会中华人民共和罾药典一部．2∞0年版，北囊： 量干扰多，分离干扰峰是一难点，HPLc-ELSD法对 化学工业出版社．20∞：249． 只有紫外末端吸收的非挥发性成分分析为一种理想 [5】 国家药典委员会．中华人民共和国药典一部．20晒年版，北京： 的通用型质量检测器，使得色带干扰少，且基线稳 化学工业出版社．20D5：212． [‘】孙立华．吴爱英，张軎辉．高敢液相色谱一蒸发光散射检测器 定。重现性好¨】。前处理步骤相对少。峰加强，分离 法测定虫草精口服液中黄芪甲苷的含量[J]．中国现代应用药 学杂志．2瞄。21(6)：舶5—487． 度高等，本文采用了蒸发光散射检测器定量，经方法 学考察，得到了较满意的结果。但H眦-E【sD法中 HPLC测定头孢呋辛含量的不确定度分析 王立云。卢京光(青岛市药品检验所．山东青岛266胛1) 高效液相色谱外标法是药典中常用的方法， 灿L，注人液相色谱仪，测得对照品溶液的峰面积为 《中国药典》2005年版采用该法测定头孢呋辛的含 量”J。为了在测量数据的处理、测量结果的表达以 (Ao)由计算公式： 及测量结果的质量评定等方面与国际接轨，并符合 含量=钤铲舢％ 中国实验室国家认可委员会(cNAL)对认可实验室 在测量不确定度方面的要求。我们根据《测量不确 计算得头孢呋辛(c1。H。。N．Ols)含量= 92．5％。 定度评定与表示)(JJFl059．1999)口1中有关规定并 参考《化学分柝中不确定度的评估指南)91，对其测 1．5铡量数学模型 量不确定度进行了分析，以期找出影响不确定度的 根据上述计算公式得测量数学模型： 因素，并对其不确定度进行了测量和评估。 ，AJ帆K×含量对 一 l测定过程 AOK帆 1．1色谱条件与系统适用性试验 式中含量对=0．926，盖为标示量％。含量对为 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，pm。4醋 常数，故导出方差：”f册A=J[“f“，／b】3+[ 酸盐缓冲液一乙腈(87：13)为流动相，检测波长为 254 m。 q～，／碥]2+[H(w)／啄]：}”。 1．2对照品溶液的制备 2不确定度的评估 精密称取头孢呋辛对照品s：23．22mg(