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离子色谱法测定水中氟化物的不确定度评定.pdf
146 职业与健康 2009年 1月第 25卷第 2 期 Occup and H ealth Vol. 25 No. 2 Jan 2009 1. 63 m g/L 。④其他试剂与标准方法同。 4 结果 2. 2 校准曲线的绘制 ①50 m l 比色管中 ,分别加入 0、1. 00、 对锡东水厂的水源水进行重复性测试 ,结果的 R SD ≤1% , 2. 00、4. 00、6. 00、8. 00 m l混合标准使用液 ,用无氨水稀释至 25 结果为 :总氮 0. 28 m g/L ,总磷 0. 20 m g/L 。 m l。②分别加入 10 m l碱性 K S O 10 m l。③将比色管置于压 2 2 8 力蒸汽消毒器中 ,在 120 ℃温度条件下加热 30 m in。④用无氨 5 结论 水稀释 50 m l,分取 25 m l消解液于两比色管中 ,一管加入 1 m l 经过实践 ,总磷 、总氮联合消解测定的方法证实效果较好 , ( ) 1 + 9 盐酸 ,用 1 cm 石英比色皿分别在 220、275 nm 波长处测 简化了预处理过程 ,省时少力 ,提高了工作效率 。 定 ,得总氮标准曲线 : Y = 0. 000 35 X + 0. 073, r = 0. 9992。⑤另 一管分别加入 1 m l 10%抗坏血酸 ,加 2 m l钼酸铵在 700 nm 波 6 参考文献 长处 ,用 3 cm 比色皿测定 , 总磷标准 曲线 : Y = 0. 004 242 X + [ 1 ] 中国标准出版社第一编辑室 中国环境保护标准汇编水质分析方 0. 030 12, r = 0. 9990。 法. 北京 : 中国标准出版社 , 200 1. 2. 3 消解条件 总氮 、总磷混合标准使用液在碱性过硫酸钾溶 [ 2 ] 刘辉利 ,纪锐琳. 地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究. 干旱环 液中 ,于 120 ℃氧化 ,然后分别测定 。 境监测 , 2005, (2) : 65. [ 3 ] 李飞 ,王丽. 联合测定水中总磷和总氮. 环境监测管理与技术 , 2004 , 16 ( 5) : 29 - 30. 3 质量控制 按照实验方法 ,将国家环保总局标准样品研究所的标准样 品配制成总氮 、总磷混合标样 ,测定结果见表 1。 (收稿 : 2008 - 07 - 3 1) (本文编辑 :张军 ) 表 1 标准样测定结果 ( n = 5) 标准值 测定均值 相对标准偏差 标样 (m g/L ) (m g/L ) ( % ) TN 2032 17 0881 ±0. 068 0. 889 0. 8 TP203924 0524 ±0. 024 0532 09 离子色
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