离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸根含量.pdfVIP

维普资讯 离子交换与吸附，2005，2l(2)：189～192 IONEXCHANGEANDADSORPTION 文章编号：1001—5493(2005)02—0189—04 离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸根含量 施青红 陈永欣2 叶明立2 朱 岩2” l浙江工商大学食品生物与环境工程学院，杭州 310035 2浙江大学西溪校区化学系，杭州310028 摘要：采用离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸钙含量．该方法2mmol／LKOH为淋洗液，流速 lml／min，可以有效避免基体复杂，干扰性大的缺点．样品的加标回收率为 95．4％--99％，最低 检测限0．2m g．本方法快速、；住确、灵敏，重现性好，选择性好，适用于牙膏等复杂基体中 甘油磷酸钙的快速测定． 关键词：离子色谱；牙膏：甘油磷酸钙 中图分类号：O6577 文献标识码：A 1引 言 甘油磷酸钙 (CalciumGlycerophosphate)是一种有利于人体吸收的钙制品，广泛地用 于补钙口服液，牙膏等中。研究发现，牙膏中添加甘油磷酸钙可以有效地防治龋齿、坚固 牙齿，因此将甘油磷酸钙用作牙膏添加剂受到青睐。甘油磷酸钙含量的测定也成为牙膏产 品检查项目之一。由于牙膏中钙化合物甚多，不能简单地通过测钙离子来定量 CaGP，文 献中测定甘油磷酸根洲定的报道甚少，而且报道的方法干扰大。我们建立了一种用于测定 牙膏中的甘油磷酸根的离子色谱法J【0J，结果令人满意。 2实验部分 2．1 仪器及试剂 仪器：美国DionexICS2000离子色谱仪，带EG50淋洗液发生器和CR．ATC连续自动 再生捕获柱，Chromeleon色谱工作站，IonPacASl1(2mm)分离柱，IonPacAGl1保护柱， 自再生电化学阴离子自身再生抑制器ULTRA-ASRSII(2mm)，电导检测器，0．46gm滤膜 过滤头，Cl8预处理小柱。 ·收稿日期：2004年8月22口 项目基金：国家自然科学基金 ；浙江省 自然科学基金(Z404105)；教育部和浙江省留学回国人员科研启动基金 及分析测试基金资助 作者简介：施青红(1964一)，女，浙江省人 ”联系人 Email：zhuyan@zjuedu．ell 维普资讯 2005年4月 试剂：纯CaGP试剂由联合利华公司提供。溶液都用 18．3Mr2．cm的二次去离子水配制。 2．2 样品处理 准确称取 1．0000g牙膏样品于小烧杯中，用少量的去离子水溶解搅拌超声 10min，再 转移到 100ml的容量瓶中，经过0．46pm滤膜后经C18预处理小柱直接进样。 2．3 色谱条件 淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液：流速：1mlm／in：自动再生抑制电 流为 1OOmA；进样量3001al。 3结果与讨论 3．1 分析条件的优化 牙膏中含有较为复杂的成分 (无机离子和有机酸类等)I]】，为了达到当Rsl时两相邻 峰几乎完全分开，能准确定量分析，不能用过高浓度的淋洗液。经分离进行选择，最终选 择 lonPacASll(2mm)的色谱柱，经流动相条件选择，最终选择为EG50淋洗液发生器产 生的 2mmol／LKOH流动相，在该分析条件下，各物质分辨情况良好，甘油磷酸根能在 7min～8min内出峰，并且和其它阴离子非常好的分开，很好地得到分离。12min后，采用 100mmol／LKOH流动相，30min把柱内其它牙膏中的离子冲出。10 ml甘油磷酸钙标准 样品的谱图见图1。 3．2 检测下限、线性范围、线性关系、重现性 25~tl进样量的条件下，SN／=3时，甘油 磷酸钙的检测下限为 0．2mg／g。线性范围为 7．0 0．2mg／g~5